1. ВЪВЕДЕНИЕ

2. КЛАСИФИКАЦИЯ НА МЕТОДИ

3. АНАЛИТИЧЕН СИГНАЛ

4.3. ХИМИЧНИ МЕТОДИ

4.8. ТЕРМИЧНИ МЕТОДИ

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

6. СПИСЪК НА ИЗПОЛЗВАНАТА ЛИТЕРАТУРА

ВЪВЕДЕНИЕ

Химическият анализ служи като средство за наблюдение на производството и качеството на продуктите в редица индустрии Национална икономика. Проучването на полезни изкопаеми се основава в различна степен на резултатите от анализа. Анализът е основното средство за контрол на замърсяването заобикаляща среда. Откриване химичен съставпочвата, торовете, фуражите и селскостопанските продукти е важно за нормалното функциониране на агропромишления комплекс. Химическият анализ е незаменим в медицинската диагностика и биотехнологиите. Развитието на много науки зависи от нивото на химическия анализ, оборудването на лабораторията с методи, инструменти и реактиви.

Научната основа на химическия анализ е аналитичната химия, наука, която е била част, а понякога и основна част от химията от векове.

Аналитичната химия е науката за определяне на химичния състав на веществата и отчасти на техния химическа структура. Методите на аналитичната химия позволяват да се отговори на въпроси за това от какво се състои дадено вещество, какви компоненти са включени в неговия състав. Тези методи често позволяват да се разбере в каква форма даден компонент присъства в дадено вещество, например, за да се определи степента на окисление на елемент. Понякога е възможно да се оцени пространственото разположение на компонентите.

Когато разработвате методи, често трябва да заимствате идеи от сродни области на науката и да ги адаптирате към целите си. Задачата на аналитичната химия включва разработване на теоретичните основи на методите, установяване на границите на тяхната приложимост, оценка на метрологичните и други характеристики, създаване на методи за анализ на различни обекти.

Методите и средствата за анализ непрекъснато се променят: включват се нови подходи, използват се нови принципи и явления, често от далечни области на знанието.

Методът за анализ се разбира като доста универсален и теоретично обоснован метод за определяне на състава, независимо от компонента, който се определя и обекта, който се анализира. Когато говорят за метода на анализ, те имат предвид основния принцип, количествения израз на връзката между състава и всяко измерено свойство; избрани техники за изпълнение, включително откриване и елиминиране на смущения; устройства за практическо изпълнение и методи за обработка на резултатите от измерванията. Методологията на анализа е подробно описание на анализа на даден обект с помощта на избрания метод.

Има три функции на аналитичната химия като област на знанието:

1. решаване на общи въпроси на анализа,

2. разработване на аналитични методи,

3. решаване на специфични проблеми на анализа.

Може също да се различи качественИ количественанализи. Първият решава въпроса кои компоненти включва анализирания обект, вторият дава информация за количественото съдържание на всички или отделни компоненти.

2. КЛАСИФИКАЦИЯ НА МЕТОДИ

Всички съществуващи методи на аналитичната химия могат да бъдат разделени на методи за вземане на проби, разлагане на проби, разделяне на компонентите, откриване (идентификация) и определяне. Има хибридни методи, които съчетават разделяне и дефиниране. Методите за откриване и дефиниране имат много общо.

Най-висока стойностимат методи за дефиниране. Те могат да бъдат класифицирани според естеството на измерваното свойство или начина на регистриране на съответния сигнал. Методите за определяне се разделят на химически , физическиИ биологичен. Химичните методи се основават на химични (включително електрохимични) реакции. Това включва методи, наречени физикохимични. Физическите методи се основават на физическите явления и процеси, биологичните методи се основават на феномена на живота.

Основните изисквания към методите на аналитичната химия са: коректност и добра възпроизводимост на резултатите, ниска граница на откриване на необходимите компоненти, селективност, бързина, лекота на анализа и възможност за неговата автоматизация.

При избора на метод за анализ е необходимо ясно да се знае целта на анализа, задачите, които трябва да бъдат решени, и да се оценят предимствата и недостатъците на наличните методи за анализ.

3. АНАЛИТИЧЕН СИГНАЛ

След подбора и подготовката на пробата започва етапът на химичен анализ, на който се открива компонентът или се определя неговото количество. За целта те измерват аналитичен сигнал. В повечето методи аналитичният сигнал е средната стойност от измерванията физическо количествона последния етап на анализа, функционално свързан със съдържанието на аналита.

Ако е необходимо да се открие някакъв компонент, той обикновено се фиксира външен виданалитичен сигнал - поява на утайка, цвят, линии в спектъра и др. Появата на аналитичен сигнал трябва да бъде надеждно регистрирана. Когато се определя количеството на компонент, то се измерва величинааналитичен сигнал - маса на утайката, сила на тока, интензитет на линията на спектъра и др.

4. МЕТОДИ НА АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ

4.1. МЕТОДИ ЗА МАСКИРАНЕ, РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРАЦИЯ

Маскиране.

Маскирането е инхибиране или пълно потискане на химическа реакция в присъствието на вещества, които могат да променят нейната посока или скорост. В този случай не се образува нова фаза. Има два вида маскиране – термодинамично (равновесно) и кинетично (неравновесно). При термодинамичното маскиране се създават условия, при които условната реакционна константа се намалява до такава степен, че реакцията протича незначително. Концентрацията на маскирания компонент става недостатъчна за надеждно фиксиране на аналитичния сигнал. Кинетичното маскиране се основава на увеличаване на разликата между скоростите на реакцията на маскирания и аналита със същия реагент.

Разделяне и концентрация.

Необходимостта от отделяне и концентриране може да се дължи на следните фактори: пробата съдържа компоненти, които пречат на определянето; концентрацията на аналита е под границата на откриване на метода; компонентите, които трябва да се определят, са неравномерно разпределени в пробата; няма стандартни образци за калибриране на инструменти; пробата е силно токсична, радиоактивна и скъпа.

Раздяла- това е операция (процес), в резултат на която компонентите, съставляващи първоначалната смес, се отделят един от друг.

концентрация- това е операция (процес), в резултат на която се увеличава съотношението на концентрацията или количеството на микрокомпонентите към концентрацията или количеството на макрокомпонента.

Валежи и съвместни валежи.

Валежите обикновено се използват за отделяне органична материя. Утаяването на микрокомпонентите от органични реагенти, и особено тяхното съвместно утаяване, осигуряват висок коефициент на концентрация. Тези методи се използват в комбинация с методи за определяне, които са предназначени за получаване на аналитичен сигнал от твърди проби.

Разделянето чрез утаяване се основава на различната разтворимост на съединенията, главно във водни разтвори.

Съвместното утаяване е разпределението на микрокомпонент между разтвор и утайка.

Екстракция.

Екстракцията е физикохимичен процес на разпределяне на вещество между две фази, най-често между две несмесващи се течности. Това също е процес на пренос на маса с химични реакции.

Екстракционните методи са подходящи за концентриране, извличане на микрокомпоненти или макрокомпоненти, индивидуално и групово изолиране на компоненти при анализ на различни промишлени и природни обекти. Методът е прост и бърз за изпълнение, осигурява висока ефективност на разделяне и концентрация и е съвместим с различни методи за определяне. Екстракцията ви позволява да изследвате състоянието на веществата в разтвор при различни условия, за да определите физико-химичните характеристики.

Сорбция.

Сорбцията се използва добре за разделяне и концентриране на вещества. Сорбционните методи обикновено осигуряват добра селективност на разделяне и високи стойности на концентрационните фактори.

Сорбция- процесът на абсорбция на газове, пари и разтворени вещества от твърди или течни абсорбери върху твърд носител (сорбенти).

Електролитно разделяне и циментиране.

Най-често срещаният метод за избирателно разделяне, при който отделеното или концентрирано вещество се изолира върху твърди електроди в елементарно състояние или под формата на някакъв вид съединение. Електролитна изолация (електролиза)въз основа на валежите токов ударпри контролиран потенциал. Най-често срещаният вариант на катодно отлагане на метали. Материалът на електрода може да бъде въглерод, платина, сребро, мед, волфрам и др.

електрофорезасе основава на разликите в скоростите на движение на частици с различни заряди, форми и размери в електрическо поле. Скоростта на движение зависи от заряда, силата на полето и радиуса на частиците. Има два вида електрофореза: фронтална (обикновена) и зонова (на носител). В първия случай малък обем от разтвор, съдържащ компонентите, които трябва да се отделят, се поставя в епруветка с електролитен разтвор. Във втория случай движението се осъществява в стабилизираща среда, която поддържа частиците на място след изключване на електрическото поле.

Метод фугиранесе състои в редукция на компоненти (обикновено малки количества) върху метали с достатъчно отрицателни потенциали или алмагами на електроотрицателни метали. По време на циментирането едновременно протичат два процеса: катоден (отделяне на компонента) и аноден (разтваряне на циментиращия метал).

Методи на изпаряване.

Методи дестилациявъз основа на различната летливост на веществата. Веществото преминава от течно състояние в газообразно състояние и след това кондензира, образувайки отново течна или понякога твърда фаза.

Проста дестилация (изпаряване)– едноетапен процес на разделяне и концентриране. Изпаряването отстранява вещества, които са под формата на готови летливи съединения. Това могат да бъдат макрокомпоненти и микрокомпоненти, като дестилацията на последните се използва по-рядко.

сублимация (сублимация)- прехвърляне на вещество от твърдо състояние в газообразно състояние и последващото му утаяване в твърда форма (заобикаляйки течната фаза). Обикновено се прибягва до разделяне чрез сублимация, ако компонентите, които трябва да се отделят, трудно се стопяват или трудно се разтварят.

Контролирана кристализация.

При охлаждане на разтвор, стопилка или газ се образуват твърда фаза - кристализация, която може да бъде неконтролирана (насипна) и контролирана. При неконтролирана кристализация кристалите възникват спонтанно в целия обем. При контролирана кристализация процесът се задава от външни условия (температура, посока на движение на фазата и др.).

Има два вида контролирана кристализация: насочена кристализация(в дадена посока) и зона на топене(движение на течна зона в твърдо тяло в определена посока).

При насочена кристализация се появява един интерфейс между твърдои течен - фронтът на кристализация. Има две граници в зоната на топене: фронтът на кристализация и фронтът на топене.

4.2. ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ

Хроматографията е най-често използваният аналитичен метод. Най-новите хроматографски методи могат да определят газообразни, течни и твърди вещества с молекулно теглоот единици до 10 6 . Това могат да бъдат водородни изотопи, метални йони, синтетични полимери, протеини и др. С помощта на хроматографията се предоставя обширна информация за структурата и свойствата на органични съединениямного класове.

Хроматография- Това е физико-химичен метод за разделяне на веществата, базиран на разпределението на компонентите между две фази - стационарна и подвижна. Неподвижната фаза (неподвижна) обикновено е твърдо вещество (често наричано сорбент) или течен филм, отложен върху твърдо вещество. Подвижната фаза е течност или газ, преминаващ през неподвижната фаза.

Методът позволява разделяне на многокомпонентна смес, идентифициране на компонентите и определяне на нейния количествен състав.

Хроматографските методи се класифицират според следните критерии:

а) според агрегатното състояние на сместа, при което се разделя на компоненти - газова, течна и газо-течна хроматография;

б) по механизма на разделяне - адсорбционна, разпределителна, йонообменна, седиментна, редокс, адсорбционно-комплексна хроматография;

в) според формата на хроматографския процес - колонни, капилярни, равнинни (хартиени, тънкослойни и мембранни).

4.3. ХИМИЧНИ МЕТОДИ

Химическите методи за откриване и определяне се основават на три вида химични реакции: киселинно-алкални, редокс и комплексообразуване. Понякога те са придружени от промяна в агрегатното състояние на компонентите. Най-важните сред химическите методи са гравиметричните и титриметричните. Тези аналитични методи се наричат ​​класически. Критериите за пригодност на химичната реакция като основа на аналитичен метод в повечето случаи са пълнота и висока скорост.

гравиметрични методи.

Гравиметричният анализ се състои в изолиране на вещество в чиста форма и претеглянето му. Най-често такава изолация се извършва чрез валежи. По-рядко определен компонент се изолира като летливо съединение (методи на дестилация). В някои случаи гравиметрия По най-добрия начинрешение на аналитичен проблем. Това е абсолютен (референтен) метод.

Недостатъкът на гравиметричните методи е продължителността на определянето, особено при серийни анализи. Голям бройпроби, както и неселективност - преципитиращите реагенти, с малки изключения, рядко са специфични. Поради това често са необходими предварителни раздели.

Масата е аналитичният сигнал в гравиметрията.

титриметрични методи.

Титриметричният метод на количествен химичен анализ е метод, основан на измерване на количеството реагент В, изразходван за реакцията с определяния компонент А. На практика е най-удобно реактивът да се добави под формата на неговия разтвор на точно известен концентрация. В тази версия титруването е процес на непрекъснато добавяне на контролирано количество от разтвор на реагент с точно известна концентрация (титран) към разтвор на компонента, който трябва да се определи.

В титриметрията се използват три метода на титруване: право, обратно и заместително титруване.

директно титруване- това е титруване на разтвор на аналита А директно с разтвор на титран В. Използва се, ако реакцията между А и В протича бързо.

Обратно титруванесе състои в добавяне към аналита А на излишък от точно известно количество стандартен разтвор В и след завършване на реакцията между тях, титруване на останалото количество В с разтвор на титран В'. Този метод се използва в случаите, когато реакцията между А и В не е достатъчно бърза или няма подходящ индикатор за фиксиране на точката на еквивалентност на реакцията.

Заместително титруванесе състои в титруване с титрант В не на определено количество вещество А, а на еквивалентно количество заместител А', получено в резултат на предварителна реакция между определено вещество А и някакъв реагент. Този метод на титруване обикновено се използва в случаите, когато е невъзможно да се извърши директно титруване.

Кинетични методи.

Кинетичните методи се основават на зависимостта на скоростта на химичната реакция от концентрацията на реагентите, а в случай на каталитични реакции - от концентрацията на катализатора. Аналитичният сигнал в кинетичните методи е скоростта на процеса или пропорционална на него величина.

Реакцията, лежаща в основата на кинетичния метод, се нарича индикатор. Вещество, чиято промяна в концентрацията се използва за преценка на скоростта на индикаторен процес, е индикатор.

биохимични методи.

Биохимичните методи заемат важно място сред съвременните методи за химичен анализ. Биохимичните методи включват методи, основани на използването на процеси, включващи биологични компоненти (ензими, антитела и др.). В този случай аналитичният сигнал най-често е или началната скорост на процеса, или крайната концентрация на един от реакционните продукти, определена по някакъв инструментален метод.

Ензимни методибазиран на използването на реакции, катализирани от ензими - биологични катализатори, характеризиращи се с висока активност и селективност на действие.

Имунохимични методианализите се базират на специфичното свързване на определеното съединение - антиген със съответните антитела. Имунохимичната реакция в разтвор между антитела и антигени е сложен процес, който протича на няколко етапа.

4.4. ЕЛЕКТРОХИМИЧНИ МЕТОДИ

Електрохимичните методи за анализ и изследване се основават на изследването и използването на процеси, протичащи на повърхността на електрода или в околоелектродното пространство. Като аналитичен сигнал може да служи всеки електрически параметър (потенциал, сила на тока, съпротивление и др.), който е функционално свързан с концентрацията на анализирания разтвор и може да бъде правилно измерен.

Има преки и индиректни електрохимични методи. При директните методи се използва зависимостта на силата на тока (потенциал и др.) от концентрацията на аналита. При индиректните методи се измерва силата на тока (потенциал и др.), за да се намери крайната точка на титруването на аналита с подходящ титрант, т.е. използвайте зависимостта на измервания параметър от обема на титранта.

За всякакъв вид електрохимични измервания е необходима електрохимична верига или електрохимична клетка, чийто компонент е анализираният разтвор.

Съществуват различни начиникласификация на електрохимичните методи - от много прости до много сложни, включително отчитане на детайлите на електродните процеси.

4.5. СПЕКТРОСКОПСКИ МЕТОДИ

Спектроскопичните методи за анализ включват физически методи, базирани на взаимодействието електромагнитно излъчванес вещество. Това взаимодействие води до различни енергийни преходи, които се регистрират експериментално под формата на поглъщане, отразяване и разсейване на електромагнитното излъчване.

4.6. МАСО СПЕКТРОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ

Масспектрометричният метод за анализ се основава на йонизацията на атомите и молекулите на излъчваното вещество и последващото разделяне на получените йони в пространството или времето.

Най-важното приложение на мас спектрометрията е да идентифицира и установи структурата на органичните съединения. Молекулен анализ на сложни смеси от органични съединения трябва да се извърши след тяхното хроматографско разделяне.

4.7. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ, ОСНОВАНИ НА РАДИОАКТИВНОСТ

Методите за анализ, базирани на радиоактивността, възникват в ерата на развитие ядрена физика, радиохимия, ядрена технология и се използват успешно в момента в различни анализи, включително в индустрията и геоложката служба. Тези методи са многобройни и разнообразни. Могат да се разграничат четири основни групи: радиоактивен анализ; методи за изотопно разреждане и други методи за радиоиндикатори; методи, базирани на поглъщане и разсейване на радиация; чисто радиометрични методи. Най-разпространената радиоактивен метод. Този метод се появи след откриването на изкуствената радиоактивност и се основава на образуването на радиоактивни изотопи на елемента, който се определя чрез облъчване на пробата с ядрени или g-частици и записване на изкуствената радиоактивност, получена по време на активиране.

4.8. ТЕРМИЧНИ МЕТОДИ

Топлинните методи за анализ се основават на взаимодействието на материята с топлинната енергия. Топлинните ефекти, които са причина или следствие, са най-широко използвани в аналитичната химия. химична реакция. В по-малка степен се използват методи, основани на отделянето или поглъщането на топлина в резултат на физически процеси. Това са процеси, свързани с прехода на вещество от една модификация към друга, с промяна в агрегатното състояние и други промени в междумолекулното взаимодействие, например, настъпващи по време на разтваряне или разреждане. Таблицата показва най-често срещаните методи за термичен анализ.

Термичните методи се използват успешно за анализ на металургични материали, минерали, силикати, както и полимери, за фазов анализ на почвите и за определяне на съдържанието на влага в пробите.

4.9. БИОЛОГИЧНИ МЕТОДИ НА АНАЛИЗ

Биологичните методи на анализ се основават на факта, че за жизненоважна дейност - растеж, размножаване и като цяло за нормалното функциониране на живите същества е необходима среда със строго определен химичен състав. Когато този състав се промени, например, когато компонент се изключи от средата или се въведе допълнително (определено) съединение, тялото след известно време, понякога почти веднага, дава подходящ сигнал за реакция. Установяването на връзка между естеството или интензивността на сигнала за реакция на тялото и количеството компонент, въведен в околната среда или изключен от околната среда, служи за откриването и определянето му.

Аналитични показатели в биологични методиса различни живи организми, техните органи и тъкани, физиологични функции и др. Като индикаторни организми могат да действат микроорганизми, безгръбначни, гръбначни животни, както и растения.

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Стойността на аналитичната химия се определя от нуждата на обществото от аналитични резултати, при установяване на качество и количествен съставвещества, нивото на развитие на обществото, социалната нужда от резултатите от анализа, както и нивото на развитие на самата аналитична химия.

Цитат от учебника по аналитична химия на Н. А. Меншуткин, 1897 г.: „Като представихме целия курс на часовете по аналитична химия под формата на задачи, чието решаване е оставено на ученика, трябва да посочим, че за такова решение на задачи, аналитичната химия ще даде строго определен път. Тази сигурност (системно решаване на задачи от аналитичната химия) е от голямо педагогическо значение.В същото време обучаваният се научава да прилага свойствата на съединенията при решаване на задачи, да извежда реакционни условия и да ги комбинира. Цялата тази поредица от умствени процеси може да се изрази по следния начин: аналитичната химия учи химическо мислене. Постижението на последното изглежда най-важно за практическите изследвания в аналитичната химия.

СПИСЪК НА ИЗПОЛЗВАНАТА ЛИТЕРАТУРА

1. К.М.Олшанова, С.К. Пискарева, К. М. Барашков "Аналитична химия", Москва, "Химия", 1980 г.

2. "Аналитична химия. Химически методи на анализ", Москва, "Химия", 1993 г

3. „Основи на аналитичната химия. Книга 1", Москва, " гимназия“, 1999 г

4. „Основи на аналитичната химия. Книга 2, Москва, Висше училище, 1999 г

ВЪВЕДЕНИЕ

Предмет и задачи на съвременната аналитична химия. Значението на аналитичната химия в развитието на различни области на естествените науки. Понятие за диференциация и интеграция естествени науки. Химия и геология. Законите на химията и тяхното значение за науките за Земята. Ролята на аналитичната химия при решаването на проблеми на геологията, геохимията, космическите изследвания: определяне на материалния състав на Земята, земната кора, проучване на геоложки процесивъншна динамика и геоложка активност на природните води и др.
Съвременни методи за изследване на състава на веществата. Качествен и количествен анализ на неорганични и органични вещества. Химични, физико-химични и физични методи за анализ. Характеристика на методите и примери за тяхното приложение в геологията (геоложки изследвания). Изборът на метода за определяне на елемент в обект в зависимост от неговия състав и задачата за анализ.

I. ТЕОРЕТИЧНИ ОСНОВИ НА АНАЛИТИЧНАТА ХИМИЯ

Химически равновесия в хомогенна система
Основните видове хомогенни равновесия, използвани в аналитичната химия: киселинно-алкално, редокс, комплексообразуващо равновесие.
Закон за масовите действия. Равновесната константа на обратима химическа реакция. Концепцията за идеални и реални системи. Причини за отклонение от идеалността. Активност, коефициент на активност, връзката му с йонната сила. Йонно състояние на елементите. Концентрацията е обща и равновесна. α-фактор (молна фракция). Термодинамични константи, реални, условни, тяхната връзка.
Киселинно-алкален баланс. Модерни гледкиза киселини и основи. Протолитна теория на Бронстед-Лоури. Киселинно-основни двойки, константи на киселинност и основност, тяхната връзка. Процеси на йонизация и дисоциация.
Видове разтворители, реакция на автопротолиза. Йонен продукт на разтворителя. Изравняване и диференциране на ефектите на разтворителите.
Изчисляване на pH в разтвори на киселини, основи и амфолити. Буферни разтвори и техните свойства.
Равновесие на комплексообразуване.Класификация на сложните съединения. Хелати, интеркомплексни съединения. промени в потенциала на редокс системата. Количествени характеристики на стабилността на комплексните съединения - общи и стъпаловидни константи на стабилност. Видове сложни съединения, използвани в аналитичната химия и техните характеристики. Използването на комплексообразуване за откриване, разделяне, маскиране и демаскиране на йони, разтваряне на утайки,
Теоретични основи на взаимодействието на органични реагенти с неорганични йони. Функционално-аналитични групи, хромофорни групи. Циклоформационно правило L.A. Chugaev. Основните фактори, влияещи върху стабилността на хелатите, са естеството на металния йон, основността и същността на лиганда, пространственият фактор и др.
Основните насоки на използването на органични реагенти в химичния анализ (откриване, определяне и маскиране на йони). Най-често срещаните органични реагенти са диметилглиоксим, 8-хидроксихинолин и др.
Комплексони. Общи свойства на комплексоните и комплексонатите. Основните приложения на динатриева сол на етилендиаминтетраоцетна киселина (EDTA) за откриване, маскиране и количествено определяне на йони.
Редокс баланс.Обратими и необратими редокс системи. Равновесие електроден потенциал. Уравнение на Нернст. Стандартна потенциална редокс система. Концепцията за реалния (формален) потенциал на системата. Фактори, влияещи върху стойността на формалния потенциал. Посока на окислително-редукционни реакции. Равновесни константи на редокс реакции. Свързване на равновесната константа със стандартни потенциали.
Скоростта на редокс реакции. Каталитични, индуцирани реакции в редокс процеси. Основните окислители и редуциращи агенти, използвани в анализа.
Редокс реакции в процесите на външна динамика при образуване на седиментни и метаморфни скали.

Равновесие в хетерогенна система

Равновесие в системата твърда фаза - разтвор.Утаяване - реакции на разтваряне в аналитичната химия. Термодинамична равновесна константа на реакцията на утаяване - разтваряне (термодинамичен продукт на разтворимост). Влияние на условията върху равновесното състояние на реакцията на утаяване - разтваряне (реални и условни продукти на разтворимост). Използване на правилото за продукт на разтворимост в аналитичната химия.
Условия за образуване и разтваряне на утайките. Кристални и аморфни седименти. Зависимост на структурата на утайката от естеството и условията на утаяване. Колоидното състояние като междинен етап от образуването на утайка. Чистота на валежите. Съутаяване. Използването на това явление за концентрация на микропримеси. Законът V.G. Хлопин. Явлението изоморфизъм в силикати и други минерали.
Изчисляване на разтворимост при различни условия (влияние на рН, комплексообразуване, окислително-редукционни реакции, йонна сила на разтвора и температура). Влиянието на едноименния йон. сол ефект.
Равновесие между две течни фази.Екстракция и нейното използване в аналитичната химия. Закон за разпространението. Коефициент на разпределение. Равновесни константи в системата течност-течност (екстракционна константа). Използването на екстракция в практиката на химичен анализ.

Подготовка на проба за анализ и анализ.

Предварителни макро- и микроскопски изследвания. Вземане на проби за анализ на хомогенни и хетерогенни вещества, средна проба.
Изборът на схема и метод за анализ в зависимост от състава на аналита. Разлагане на анализираната проба. Методи за прехвърляне на трудноразтворими обекти в разтвор: разтваряне в киселини и основи, сливане с киселинни и алкални потоци. Анализ на различни обекти: минерали, руди, скали, природни и отпадъчни води, въздух.

Метрологични основи на аналитичната химия.

Характеристики на аналитичните методи. Определяне на концентрацията по метода на калибровъчната крива и метода на добавките. Граница на откриване, долна и горна граница на определени концентрации, коефициент на чувствителност, селективност, необходимо време за анализ (бързина).
Класификация на грешките. Системни и случайни грешки. Коректност и възпроизводимост. Статистическа обработка на резултатите от измерването. Закон за нормалното разпределение случайни променливи. Средна стойност, дисперсия, стандартно отклонение. Проверка на коректността. Сравнение на дисперсии и средни стойности на два метода за анализ. Начини за подобряване на възпроизводимостта и коректността на анализа.

II. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

Методи за откриване

Задачи и избор на метод за откриване. Химични, физико-химични и физични методи за откриване. Качествен анализ. Характеристики на аналитичните реакции. Селективни и специфични реактиви. Методи за намаляване на границата на откриване и повишаване на селективността: използване на комплексообразуване, съвместно утаяване, екстракция, флотация и др. Прилагане на реакции за образуване на утайка, оцветени съединения, отделяне на газ. Микрокристалоскопичен, капков, луминесцентен, спектрален анализ; анализ на прахово стриване. Използване на органични реагенти.
Аналитична класификация на йони. Схеми за киселинно-основен и сероводороден анализ. Систематичен и дробен ход на анализа. Експресен качествен анализ в областта.

Методи за разделяне и концентриране.

Основни методи за разделяне и концентриране.
Разделяне на елементи с помощта на реакции на утаяване. Приложение на органични и неорганични реагенти за утаяване. Групови реактиви и условия за тяхното използване. Характеристика на най-често използвани в анализа слабо разтворими съединения: карбонати, хромати, фосфати, оксалати, хидроксиди, сулфиди. Условия за образуване и разтваряне на метални сулфиди. Ролята на процесите на утаяване и разтваряне на седиментите в изследването на законите на миграция (концентрация и дисперсия) на елементите в природата.
Хроматографскианализ.Основни принципи на метода. Класификация на хроматографските методи според състоянието на агрегиране на фазите, според механизмите на разделяне и техниката на провеждане на експеримента. Методи за получаване на хроматограми.
Най-важните теоретични положения. Теория на теоретичните плочи и кинетична теория. Основни уравнения на хроматографията.
Йонообменна и йонообменна хроматография. Газова хроматография. Течна хроматография, разделителна хроматография върху хартия. Използване на хартиена хроматография за разделяне и откриване на катиони.
Екстракция.Понятията за екстрагент, разредител, екстракт, повторна екстракция. Условия на добив, количествени характеристики на добив. скорост на извличане. Класификация на екстракционните системи според вида на извличащите се съединения. методи за извличане. Разделяне на елементите чрез екстракционен метод. Повишаване на селективността на разделяне чрез подбор на органични разтворители, рН, маскиране. Устройства за извършване на екстракция.

Химически методи количествен анализ

Гравиметрични методи за анализ

Същността на гравиметричния анализ. Преки и косвени методи за анализ. Най-важните неорганични и органични утаители. Утаени и гравиметрични форми. Изисквания към утаените и гравиметрични форми. Утаяване, филтриране и измиване на утайките.
Примери за гравиметрични определяния (определяне на кристализационна и хигроскопична вода, въглероден диоксид, сяра, желязо, алуминий, барий, калций, магнезий, фосфор).
Анализ на карбонатна скала: определяне на количеството сесквиоксиди, определяне на калциев оксид и магнезиев оксид.

Титриметрични методи за анализ.

Основни положения и методи на титриметричния анализ.
Изисквания към реакциите в титриметричния анализ. Мерни прибори. Методи за изразяване на концентрациите на разтворите. Изразяване на еквивалентни маси в различни методи на титриметричен анализ. титър. Титруване. Еквивалентна точка и крайна точка на титруването. Химични и физико-химични методи за откриване на крайната точка на титруване.
Първични и вторични стандартни разтвори. Основни стандарти и изисквания към тях. Фиксанали. Отделен метод на претегляне и метод на пипетиране за определяне на концентрацията на работните разтвори. Изчисляване на резултатите от анализа.
Киселинно-алкално титруване.Същността на метода за киселинно-алкално титруване. работещи решения. Първични стандартни разтвори на киселини и основи.
Изчисляване на pH в различни моментититруване. Криви на титруване на силни и слаби киселинии основания.
Показатели в метода на киселинно-алкално титруване. Теория на индикаторите. Интервал на цветовия преход на индикатора. Индекс на титруване. Изберете индикатор, за да установите крайната точка на титруването. Грешки при титруване.
Практическо приложение на метода за киселинно-алкално титруване. Определяне на подвижна и постоянна твърдост на водата. Анализ на смес от карбонат и алкали, карбонат и бикарбонат. Определяне на амониеви соли.
Промяна редокспотенциал по време на процеса на титруване. Крива на титруване. Фактори, влияещи върху скока на титруването. Методи за откриване на крайната точка на титруването. Редокс индикатори.
Основни редокс методи на титриметричен анализ: йодометрия, перманганатометрия, дихроматометрия. Йодометрично определяне на мед (II). Перманганометрично определяне на желязо, окислимост на вода. Дихроматометрично определяне на желязо.
Реакции на комплексиране, използвани в титриметрията и изисквания към тях. Комплексометрия. Крива на титруване. Фактори, влияещи върху големината на скока на титруването. Показатели в комплексометрията. Комплексометрично определяне на твърдостта на водата, калций, магнезий.
Метрологични характеристики на химичните методи за количествен анализ.

Физико-химични и физични методи за анализ

Основни принципи на физико-химичните и физичните методи на анализ. те кратко описание наи смисъл. Класификация на методите за анализ. Електрохимични и спектроскопски методи. Тяхната роля за геохимичните изследвания. Анализ без унищожаване на аналита.
Изборът на метод за анализ в зависимост от поставената задача при анализа на скали, руди и минерали. Анализ на скали за примеси (масспектрометрия, изотопен анализ, рентгенови методи за анализ). Обработка и представяне на резултатите от анализа.

Електрохимични методи за анализ.

Обща характеристика на електрохимичните методи за анализ. Тяхната класификация. Измерване на потенциала. Електрохимична клетка. Обратими и необратими електрохимични реакции. Чувствителност и селективност на електрохимичните методи за анализ.
Потенциометрия.Директна потенциометрия. Класификация и характеристики на електродите. Индикаторни електроди и референтни електроди. Йонометрия: основни понятия и принципи на метода. Класификация на йон-селективните електроди. Коефициент на селективност. Потенциометрично определяне на киселинност на средата (рН), нитратни флуориди и някои други йони (натрий, калий) с помощта на йон-селективни електроди. Определяне на концентрацията чрез метода за калибриране на електрода и метода на добавяне.
Потенциометрично титруване . Изисквания за химични и електрохимични (индикаторни) реакции. Използването на реакции от различен тип: киселинно-алкални, утаяване, образуване на комплекси и окисляване - възстановяване. Индикаторни електроди и референтни електроди. Схематична диаграма на потенциометър, pH метри. Примери за практическо приложение (определяне на смес от киселини, кобалт и др.).
Волтаметрия. Полярографски метод за анализ. полярографска клетка. Индикаторен електрод и референтни електроди. Индикаторни електроди във волтамперометрията. Получаване и характеристики на полярограмата. уравнение на Илкович. Полярографско вълново уравнение. потенциал на половин вълна. Качествен и количествен полярографски анализ. Възможности, предимства и недостатъци на полярографския анализ. Съвременни разновидности на полярография. Примери за практическо приложение на волтамперометрията за определяне на основните компоненти и примеси в минерали, руди, естествени води, и екологични обекти.
Амперометрично титруване.Същността на метода. индикаторни електроди. Избор на потенциала на индикаторния електрод. Тип на кривите на титруване. Примери за практическа употреба.
Кулонометрия. Теоретична основа. Методи за определяне на количеството електричество при потенциостатична и галваностатична кулометрия. Директна кулометрия и кулометрично титруване. Определяне на крайната точка на титруването. Електрохимично генериране на титранти. Практическо приложение на метода, неговите предимства и недостатъци. Определяне на малки количества киселина, алкали, определяне на окислители и др.
Метрологични характеристики на електрохимичните методи за анализ.

Спектроскопски методи за анализ.

Получаване на химико-аналитична информация при взаимодействието на електромагнитното излъчване с материята. Класификация на спектроскопските методи за анализ според видовете спектри и методите на тяхното възбуждане.
Атомно-емисионна спектроскопия.Емисионни спектри. Дъгов и искров разряд като източници на възбуждане. Плазматрон, индуктивно свързана плазма. Фактори, влияещи върху интензитета на спектралните линии. Практика по емисионна спектроскопия. Подготовка на пробата и въвеждането й в изхвърлянето. Качествен и количествен анализ. Химико - спектрални методи за анализ.
Емисионна фотометрия на пламък.Пламъкът като източник на възбуда. Процеси, които протичат в пламък. Химични реакции в пламъци. Фактори, влияещи върху степента на атомизация. Зависимост на интензитета на излъчване от концентрацията на елементите в разтвора.
Примери за практическо приложение на емисионните методи за анализ. Определяне на алкални и алкалоземни елементи. Определяне на следи от метали в скали, руди, минерали, вода. Приложение на атомно-емисионни методи при изследване на обекти на околната среда.
Атомно-абсорбционна спектроскопия.Основи на метода. Законът за поглъщане на електромагнитното лъчение. Методи за получаване на абсорбиращ слой от атоми (пламъчна и електротермична атомизация). Източници на лъчение, техните характеристики (лампа с кух катод, лазер). Принципът на измерване на атомната абсорбция. Възможности, предимства и недостатъци на метода. Примери за практическо приложение на атомно-абсорбционния метод в геологията.
Молекулна абсорбционна спектроскопия (спектрофотометрия).Теоретични основи на спектрофотометричния анализ. Основни закони на поглъщането на светлина. Законът на Бугер-Ламбърт-Бира. Стойности, характеризиращи поглъщането на светлината: оптична плътност и пропускане. Моларен коефициент на абсорбция. Концепцията за истински и привиден (среден) моларен коефициент на абсорбция. Причини за отклонение от законите на усвояването. Методи за определяне на концентрациите по фотометричен метод: метод на калибровъчната графика, адитивен метод, метод на диференциална фотометрия.
Избор на оптимални условия за провеждане на фотометричната реакция. Етапи на фотометричен анализ. Фотометрично определяне на някои елементи (желязо, титан, никел, фосфор, силиций и др.).
Луминесценция.Основните характеристики на метода. Различни видове луминесценция и тяхната класификация. Основни закономерности на молекулярната луминесценция. Закон на Стокс-Ломел. Правило за огледална симетрия на спектрите на абсорбция и луминесценция. Примери за практическо приложение (определяне на редкоземни елементи, уран, алуминий и др.).
Метрологични характеристики на спектроскопските методи за анализ.

III. РАБОТИЛНИЦИ
Методи за откриване и разделяне на елементи.

Изследване на характерните реакции на някои катиони и аниони. Разделяне и откриване на катиони чрез методи за утаяване - разтваряне, екстракция и хроматография върху хартия. Откриване на основни компоненти и примеси в минерали, скали, руди ( тест).

Методи за количествено определяне на елементите.
Химически методи за анализ

Гравиметрични методи за анализ.Определяне на бариев и сулфатен йон в пробата (тест).
Варианти на работа: Определяне на калций. Определение за желязо. Определение за алуминий. Определяне на полуторни окиси в карбонатна скала. Определяне на кристализационна вода в минерали.
Титриметричниметоди за анализ. Киселинно-алкално титруване. Приготвяне на вторичен стандартен разтвор на алкален и първичен стандартен разтвор на оксалова киселина. Стандартизиране на алкален разтвор.
Определяне на концентрацията на солна киселина. (тест). Статистическа обработка на резултатите от измерването. Варианти на работа: Определяне на амониеви соли.
комплексометрично титруване.Комплексометрично определяне на калций и магнезий в карбонатна скала (тест).
Варианти на работа: Комплексометрично определяне на общата твърдост на водата.
Редокс титруване.Йодометрично определяне на мед (II) (тест). Дихроматометрично определяне на желязо (тест).

Физико-химични методи за анализ.

Потенциометрично определяне на кобалт (тест). Варианти на работа: потенциометрично титруване на фосфорна киселина.
Определяне на флуоридни йони (или отделни йони: нитрати, натрий, калий) в естествени води с помощта на йон-селективен електрод (тест).
Отстраняване и интерпретация на волтаметричния спектър (мед, кадмий, олово, никел, цинк) (тест).
Количествен волтаметричен анализ. Определяне на концентрацията на веществата по метода на калибровъчната крива или по метода на добавките (тест).
Кулометрично титруване на тиосулфатен йон (или солна киселина) (тест).
Амперометрично титруване на цинк. (работа по избор).
Фотометрично определяне на елемент (желязо, никел, манган, титан, силиций или фосфор) (тест).
Определяне на високи концентрации на елементи (манган, никел, мед и др.) чрез диференциален спектрофотометричен метод (тест).
Луминесцентно определяне на цирконий или органични багрила (тест).
Определяне на атомна абсорбция на мед (цинк, манган, желязо)
Определяне на натрий и калий с атомна емисия (пламък).
Определяне с газова хроматография на смес от алкохоли (въглеводороди).

1. Основи на аналитичната химия (под редакцията на Ю. А. Золотов). В 2 книги. Общи въпроси. Методи за разделяне. Методи за химичен анализ. М.: Висше училище. 2004. 361, 503 с. Серия „Класически университетски учебник”.
2. Основи на аналитичната химия. Практическо ръководство. Учебник за университети. Изд. Ю.А. Золотова. М.: Висше училище. 2001. 463 с.
3. Основи на аналитичната химия. Задачи и въпроси. Учебник за университети. Изд. Ю.А. Золотова. М.: Висше училище. 2004. 412 с.
4. Е.Н. Дорохова, Г.В. Прохоров. Аналитична химия. Физико-химични методи за анализ. Москва: Висше училище, 1991.

допълнителна литература

1. Д. Скуг, Д. Уест. Основи на аналитичната химия: в 2 ч. М.: 1979
2. В.П.Василиев. Аналитична химия. Части 1-2 М.: Висше училище, 1989.

Програмата е съставена
ст.н.с. Витер И.П.
Редактор
проф. Шеховцова Т.Н.

АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧНИ МЕТОДИ НА АНАЛИЗ ТСТУ Издателство Министерство на образованието и науката Руска федерациясъстояние образователна институцияпо-висок професионално образование"Тамбовски държавен технически университет" M.I. ЛЕБЕДЕВ АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИ МЕТОДИ НА АНАЛИЗ Лекции за курса Издателство Тамбов TSTU 2005 Килимник кандидат хим. наук, доцент в катедрата по неорганични и физическа химия TSU им. Г.Р. Державина A.I. Рягузов Лебедева, M.I. L33 Аналитична химия и физико-химични методи на анализ: учеб. надбавка / М.И. Лебедев. Тамбов: Издателство „Тамб“. състояние технология ун-та, 2005. 216 с. Разглеждат се основните въпроси от курса "Аналитична химия и физикохимични методи на анализ". След представянето на теоретичния материал всяка глава съдържа съществени блокове за проверка на знанията с помощта на тестови задачи и дава оценка за оценка на знанията. Третият раздел на всяка глава съдържа решения на най-трудните проблеми и тяхната оценка в точки. Предназначена за студенти от нехимични специалности (200401, 200402, 240202, 240802, 240902) и съставена в съответствие със стандартите и учебните програми. УДК 543(075) BBK G4ya73-4 ISBN 5-8265-0372-6 © Лебедева М.И., 2005 © Тамбовски държавен технически университет (ТТУ), 2005 г. Учебна публикация Мария Ивановна ЛЕБЕДЕВА АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ И ХИМИКА ЛЕБЕДЕВА Курс по АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ И ХИХИМИКА VN Митрофанова Компютърно прототипиране D.A. Лопухова Подписано за публикуване 21 май 2005 г. Формат 60 × 84 / 16. Офсетна хартия. Офсетов печат Typeface Times New Roman. Обем: 12.55 arb. фурна л.; 12.50 изд. л. Тираж 200 бр. P. 571M Издателски и печатен център на Тамбовската държава технически университет, 392000, Тамбов, Советская, 106, к. 14 ПРЕДГОВОР Няма синтез без анализ Ф. Енгелс Аналитичната химия е науката за методите за идентифициране на химични съединения, принципите и методите за определяне на химичния състав на веществата и тяхната структура. Аналитичната химия придобива особено значение в момента, тъй като химическото замърсяване е основният фактор за неблагоприятното антропогенно въздействие върху природата. Определяне на концентрацията им в различни природни обекти става най-важната задача . Познанията за основите на аналитичната химия са еднакво необходими за един съвременен студент, инженер, учител и предприемач. Ограничен брой учебници и учебни помагала по дисциплината "Аналитична химия и физико-химични методи на анализ" за студенти от химичния профил и пълното им отсъствие за специалностите "Стандартизация и сертифициране", "Хранителна биотехнология", "Инженерна опазване на околната среда". “, както и дългогодишният ми опит в преподаването на тази дисциплина в ТСТУ доведе до необходимостта от съставяне и публикуване на предложения курс от лекции. Предложеното издание се състои от единадесет глави, във всяка от които са откроени най-важните теоретични въпроси, отразяващи последователността на представяне на материала в лекционния курс. Глави I–V са посветени на химичните (класически) методи за анализ, глави VIII–X са посветени на основните физикохимични методи за анализ, а глава XI е посветена на органичните аналитични реагенти. Препоръчително е да завършите изучаването на всеки раздел, като решите съответния блок по същество, разположен в края на главата. Блоковете от задачи са формулирани в три специални форми. Теоретични задачи с избор на отговори (тип А). За всеки теоретичен въпрос от този тип се предлагат четири атрактивни отговора, само един от които е верен. За всяка правилно решена задача от тип А ученикът получава една точка. Задачите с множество избори (тип B)1 струват две точки. Те са прости и могат да бъдат решени практически с едно или няколко действия. Правилният отговор се избира от четири варианта. Задачите с подробен отговор (тип C)2 предлагат на ученика да запише отговора в подробен вид и в зависимост от пълнотата на решението и неговата правилност те могат да бъдат оценени от една до пет точки. Максималният брой точки се дава за напълно решена задача и е посочен в последния ред на рейтинговата таблица. Общият брой точки, отбелязани по определена тема, е показател за знанията на ученика, чието ниво може да се оцени в предложената рейтингова система. Резултат 32 - 40 Отличен 25 - 31 Добър 16 - 24 Задоволителен По-малко от 16 Незадоволителен ПБ-21), Попова С. (гр. Z-31), които взеха активно участие в оформянето на работата. 1 Някои глави може да липсват 2 Някои глави може да липсват „Аналитичната химия отговаря на изискванията на индустрията и черпи сила и тласък за по-нататъшен растеж от това. » N.S. Курнаков 1 АНАЛИТИЧНАТА ХИМИЯ КАТО НАУКА. ОСНОВНИ КОНЦЕПЦИИ При решаването на основни човешки проблеми (проблемът със суровините, храните, ядрената енергетика, космонавтиката, полупроводниковата и лазерната техника) водещото място принадлежи на аналитичната химия. Основата на мониторинга на околната среда е комбинация от различни химически науки, всяка от които се нуждае от резултатите от химически анализ, т.к химическо замърсяване– основният фактор за неблагоприятно антропогенно въздействие върху природата. Целта на аналитичната химия е да определи концентрацията на замърсители в различни природни обекти. Те са естествени и отпадни води с различен състав, дънни наноси, атмосферни валежи, въздух, почви, биологични обекти и др. Масовото въвеждане на високоефективни мерки за контрол на състоянието на природната среда, без да се елиминира болестта в основата, е много важно за диагностиката. Ефектът в този случай може да се получи много по-бързо и на най-ниска цена. Системата за управление дава възможност за откриване на вредни примеси навреме и локализиране на източника на замърсяване. Ето защо ролята на аналитичната химия в опазването на околната среда става все по-важна. Аналитичната химия е науката за методите за идентифициране на химични съединения, принципите и методите за определяне на химичния състав на веществата и тяхната структура. Това е научната основа за химичния анализ. Химическият анализ е емпиричноданни за състава и свойствата на обектите. За първи път тази концепция е научно обоснована от Р. Бойл в книгата „Skeptic Chemist“ (1661) и въвежда термина „анализ“. Аналитичната химия се основава на знанията, придобити при изучаване на курсовете по неорганична, органична, физическа химия, физика и математика. Целта на изучаването на аналитичната химия е разработването на съвременни методи за анализ на веществата и тяхното приложение за решаване на национални икономически проблеми. Внимателният и постоянен контрол на производствените и екологичните обекти се основава на постиженията на аналитичната химия. W. Ostwald пише: „Аналитичната химия или изкуството за разпознаване на вещества или техните съставки заема специално място сред приложенията на научната химия, тъй като въпросите, на които тя позволява да се отговори, винаги възникват при опит за възпроизвеждане химични процесиза научни или технически цели. Поради своята значимост аналитичната химия отдавна се е грижила постоянно...“. 1.1 Разказразвитие на аналитичната химия Историята на развитието на аналитичната химия е неделима от историята на развитието на химията и химическата промишленост. Отделни техники и методи на химичен анализ са известни от древни времена (разпознаване на вещества по цвят, мирис, вкус, твърдост). През IX - X век. в Русия използваха така наречения „аналитичен анализ” (определяне на чистотата на златото, среброто и рудите). По този начин има записи на Петър Велики за неговия „аналитичен анализ“ на рудите. В същото време качественият анализ (определяне на качествения състав) винаги предхожда количествения анализ (определяне на количественото съотношение на компонентите). Основателят на качествения анализ е английският учен Робърт Бойл, който за първи път описва методи за откриване на йони SO 2 - - и Cl - - с помощта на йони Ba 2 + - и Ag + -, а също така 4 използва органични багрила като индикатори (лакмус). Въпреки това аналитичната химия започва да се формира в наука след откритието на M.V. Ломоносов за закона за запазване на теглото на веществата в химичните реакции и използването на везните в химическата практика. Така М.В. Ломоносов е основателят на количествения анализ. Съвременник на Ломоносов, акад. Т.Е. Ловиц установява връзката между формата на кристалите и техния химичен състав: "микрокристалоскопичен анализ". Първите класически трудове по химичен анализ принадлежат на академик V.M. Севергин, който публикува „Насоки за изпитване на минерални води”. През 1844 г. професорът от Казанския университет К.К. Клаус, анализирайки "сурова платина", открива нов елемент- рутений. Повратна точка в развитието на аналитичната химия, в нейното формиране като наука, беше откриването на периодичния закон от Д.И. Менделеев (1869). Трудове на Д.И. Менделеев формира теоретичната основа на методите на аналитичната химия и определя основната посока на нейното развитие. През 1871 г. първото ръководство за качествен и количествен анализ е публикувано от Н.А. Меншуткин "Аналитична химия". Аналитичната химия е създадена от трудовете на учени от много страни. Безценен принос за развитието на аналитичната химия направиха руски учени: A.P. Виноградов, Н.А. Тананаев, И.П. Алимарин, Ю.А. Золотов, A.P. Крешков, Л.А. Чугаев, М.С. Цвят, Е.А. Божеволнов, В.И. Кузнецов, С.Б. Саввин и др. Развитието на аналитичната химия през първите години на съветската власт протича в три основни направления: – подпомагане на предприятията при извършване на анализи; – разработване на нови методи за анализ на природни и промишлени обекти; – получаване на химически реактиви и препарати. По време на Втората световна война аналитичната химия изпълнява отбранителни задачи. дълго време в аналитичната химия доминираха т. нар. „класически” методи за анализ. Анализът се считаше за „изкуство“ и силно зависи от „ръцете“ на експериментатора. Технологичният прогрес изисква по-бързи и по-прости методи за анализ. Понастоящем повечето насипни химически анализи се извършват с помощта на полуавтоматични и автоматични инструменти. В същото време цената на оборудването се отплаща с високата му ефективност. В момента е необходимо да се прилагат мощни, информативни и чувствителни методи за анализ, за ​​да се контролират концентрациите на замърсители, които са по-ниски от ПДК. Всъщност какво означава нормативното „отсъствие на компонент“? Може би концентрацията му е толкова ниска, че не може да се определи по традиционния метод, но все пак трябва да се направи. Всъщност опазването на околната среда е предизвикателство за аналитичната химия. От основно значение е границата на откриване на замърсители чрез аналитични методи да не е по-ниска от 0,5 ПДК. 1.2 ТЕХНИЧЕСКИ АНАЛИЗ На всички етапи на всяко производство се извършва технически контрол – т.е. извършва се работа за контрол на качеството на продуктите по време на технологичния процес с цел предотвратяване на дефекти и осигуряване на пускане на продукти, които отговарят на техническите спецификации и държавните стандарти. Техническият анализ е разделен на общ - анализ на вещества, открити във всички предприятия (H2O, горива, смазочни материали) и специален - анализ на вещества, открити само в това предприятие (суровини, полупродукти, производствени отпадъци, краен продукт). За тази цел хиляди аналитични химици извършват милиони анализи всеки ден, в съответствие със съответните международни държавни стандарти. Метод на анализ - подробно описание на изпълнението на аналитичните реакции, като се посочват условията за тяхното провеждане. Неговата задача е да овладее уменията за експериментиране и същността на аналитичните реакции. Методите на аналитичната химия се основават на различни принципи. 1.3 КЛАСИФИКАЦИЯ НА МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ 1 Според обектите на анализ: неорганични и органични. 2 По предназначение: качествени и количествени. Количественият анализ ви позволява да установите количественото съотношение на съставните части на дадено съединение или смес от вещества. За разлика от качествения анализ, количественият анализ дава възможност да се определи съдържанието на отделни компоненти на аналита или общото съдържание на аналита в изследвания обект. Методите за качествен и количествен анализ, които позволяват да се определи съдържанието на отделни елементи в анализираното вещество, се наричат ​​елементен анализ; функционални групи - функционален анализ; отделни химични съединения, характеризиращи се с определено молекулно тегло - молекулен анализ. Набор от различни химични, физични и физикохимични методи за разделяне и определяне на отделни структурни (фазови) компоненти на хетерогенни системи, които се различават по свойства и физическа структураи ограничени един от друг с интерфейси, се нарича фазов анализ. 3 Според начина на изпълнение: химични, физични и физико-химични (инструментални) методи. 4 По тегло на пробата: макро– (>> 0,10 g), полумикро– (0,10–0,01 g), микро– (0,01–10 −6 g), ултрамикроанализ (< 10 −6 г). 1.4 АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ 1.4.1 Способы выполнения аналитических реакций В основе аналитических методов – получение и измерение аналитического сигнала, т.е. любое проявление химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции. Аналитические реакции можно проводить «сухим» и «мокрым» путем. Примеры реакций, проводимых «сухим» путем: реакции окрашивания пламени (Na + – желтый; Sr 2+ – красный; Ba 2+ – зеленый; K + – фиолетовый; Tl 3+ – зеленый, In + – синий и др.); при сплавлении Na 2 B 4 O 7 и Co 2+ , Na 2 B 4 O 7 и Ni 2+ , Na 2 B 4 O 7 и Cr 3+ образуются «перлы» буры различной окраски. Чаще всего аналитические реакции проводят в растворах. Анализируемый объект (индивидуальное вещество или смесь веществ) может находиться в любом агрегатном состоянии (твердом, жидком, газо- образном). Объект для анализа называется образцом, или пробой. Один и тот же элемент в образце мо- жет находиться в различных химических формах. Например: S 0 , S 2− , SO 2 − , SO 3 - и т.д. В зависимости от 4 2 цели и задачи анализа после переведения в раствор пробы проводят элементный анализ (определение общего содержания серы) или фазовый анализ (определение содержания серы в каждой фазе или в ее отдельных химических формах). Выполняя ту или иную аналитическую реакцию необходимо строго соблюдать определенные усло- вия ее протекания (температура, рН раствора, концентрация) с тем, чтобы она протекала быстро и имела достаточно низкий предел обнаружения. 1.4.2 Классификация аналитических реакций 1 Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сиг- нал. Так, для отделения группы ионов (Ag + , Pb 2+ , Hg 2+) используют реакцию их с Cl − – ионами, при этом 2 образуются белые осадки (AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2). 2 Избирательные (селективные) реакции. Пример: йодокрахмальная реакция. Впервые ее описал в 1815 г. немецкий химик Ф. Штромейер. Для этих целей используют органические реагенты. Пример: диметилглиоксим + Ni 2+ → образование ало − красного осадка диметилглиоксимата никеля. Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать из- бирательными. Пример: если реакции Ag + , Pb 2 + , Hg 2 + + Cl − проводить при нагревании, то PbCl 2 не осаждается, так как он 2 хорошо растворим в горячей воде. 3 Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов. Пример: для обнаружения Со 2+ в присутствии Fe 3+ – ионов с помощью KSCN , реакцию проводят в присутствии F − – ионов. При этом Fe 3+ + 4F − → − , K н = 10 −16 , поэтому Fe 3+ – ионы закомплексованы и не мешают определению Co 2+ – ионов. 1.4.3 Реакции, используемые в аналитической химии 1 Гидролиз (по катиону, по аниону, по катиону и аниону) Al 3+ + HOH ↔ Al(OH) 2+ + H + ; CO 3 − + HOH ↔ HCO 3 + OH − ; 2 − Fe 3+ + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ... 2 Реакции окисления–восстановления + 2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O Ag → 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4  3 Реакции комплексообразования СuSO 4 + 4 NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O 4 Реакции осаждения Ba 2+ + SO 2− →↓ BaSO 4 4 1.4.4 Сигналы методов качественного анализа 1 Образование или растворение осадка Hg 2+ + 2I − →↓ HgI 2 ; красный HgI 2 + 2KI − → K 2 бесцветный 2 Появление, изменение, исчезновение окраски раствора (цветные реакции) Mn 2 + → − MnO 4 → MnO 2 − 4 бесцветный фиолетовый зеленый 3 Выделение газа SO 3 − + 2H + → SO 2 + H 2 O. 2 4 Реакции образования кристаллов строго определенной формы (микрокристаллоскопические ре- акции). 5 Реакции окрашивания пламени. 1.5 Аналитическая классификация катионов и анионов Для катионов существуют две классификации: кислотно-основная и сероводородная. Сероводо- родная классификация катионов представлена в табл. 1.1. 1.1 Сероводородная классификация катионов Аналитическая Аналитическая Катионы Групповой реагент группа форма І K + , Na + , NH + , Mg 2 + 4   (NH 4) 2 CO 3 + NH 4 OH + NH 4 Cl II Ba 2 + , Sr 2 + , Ca 2 + MeCO3 ↓ pH ~ 9 Al3 + , Cr 3 + (NH 4) 2 S + NH 4 OH + NH 4 Cl Me(OH)m ↓ III Zn 2 + , Mn 2 + , Ni 2 + , Co 2 + , Fe 2 + , Fe3 + pH ~ 9 MeS ↓ Cu 2 + , Cd 2 + , Bi 3 + , Sn 2 + , Sn 4 + H 2S → HCl, IV MeS ↓ Hg 2 + , As3 + , As5 + , Sb 3 + , Sb 5 + pH ~ 0,5 V Ag + , Pb 2 + , 2 + HCl MeCl m ↓ Все анионы делятся на две группы: 1 Групповой реагент – BaCl 2 ; при этом образуются растворимые соли бария: − − − Cl , Br , I , NO 3 , CH 3 COO − , SCN − , − , 4− 3− 2 − ClO − , ClO − , ClO 3 , ClO − . − , BrO3 4 2 Анионы образуют малорастворимые соли бария, которые растворимы в уксусной, соляной и азотной кислотах (за исключением BaSO 4): F − , CO 3 − , SO 2− , SO 3 − , S 2 O 3 − , SiO 3 − , CrO 2− , PO 3− . 2 4 2 2 2 4 4 1.5.1 Схема анализа по идентификации неизвестного вещества 1 Окраска сухого вещества: черная: FeS, PbS, Ag 2 S, HgS, NiS, CoS, CuО, MnO 2 и др; оранжевая: Cr2 O 7− и др; 2 желтая: CrO 2− , HgO, CdS ; 4 красная: Fe(SCN) 3 , Co 2+ ; синяя: Cu 2+ . 2 Окраска пламени. 3 Проверка на наличие кристаллизационной воды. 4 Действие кислот на сухую соль (газ). 5 Подбор растворителя (при комнатной температуре, при нагревании): H 2 O, CH 3 COOH, HCl, H 2 SO 4 , «царская водка», сплавление с Na 2CO3 и последующее выщелачивание. Следует помнить, что практи- чески все нитраты, все соли калия, натрия и аммония растворимы в воде. 6 Контроль pH раствора (только для растворимых в воде объектов). 7 Предварительные испытания (Fe 2+ , Fe 3+ , NH +). 4 8 Обнаружение группы катионов, анионов. 9 Обнаружение катиона. 10 Обнаружение аниона. 1.6 Методы разделения и концентрирования Разделение – это операция (процесс), в результате которого компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Концентрирование – операция (процесс), в результате которого повышается отношение концен- трации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонентов. Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: – проба содержит компоненты, мешающие определению; – концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; – определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; – отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; – проба высокотоксична, радиоактивна или дорога. Большинство методов разделения основано на распределении вещества между двумя фазами: I – водной и II – органической. Например, для вещества А имеет место равновесие A I ↔ A II . Тогда отношение концентрации вещества А в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе называется константой распределения K D KD = [A]II [A]I Если обе фазы – растворы, насыщенные относительно твердой фазы, и экстрагируемое вещество существует в единственной форме, то при равновесии константа распределения равна S II KD = , (1.1) SI где S I , S II – растворимости вещества в водной и органической фазах. Абсолютно полное извлечение, а, следовательно, и разделение теоретически неосуществимы. Эф- фективность извлечения вещества А из одной фазы в другую можно охарактеризовать двумя фактора- ми: полнотой извлечения Rn и степенью отделения примесей Rc . x y Rn = ; Rc = , (1.2) x0 y0 где x и x0 – содержание извлекаемого вещества и содержание его в исходном образце; y и y0 – конечное и исходное содержание примеси. Чем меньше Rc и чем больше Rn , тем совершеннее разделение.

Т.Н.ОРКИНА

ХИМИЧЕН И ФИЗИКО-ХИМИЧЕН АНАЛИЗ

Урок

Оркина Т. Н. Химия. Химичен и физико-химичен анализ. Учебник / Санкт Петербург: Издателство на Политехническия университет, 2012. - 45с.

Наръчникът представя целите и задачите на съвременната аналитична химия – химични, физико-химични и физични методи за анализ.

Подробно са описани методите за провеждане на качествен и количествен анализ. Дадено е описание на лабораторната работа по качествен анализ на разтвори и метални сплави, както и изчисления и методи за извършване на титриметричен (обемен) анализ. Основите на физическото

химичен анализ - изграждане на фазови диаграми, термичен анализ на метални сплави и изграждане на диаграми на плавимост.

Ползата е в съответствие образователен стандартдисциплини "химия" и " Неорганична химия» и е предназначена за студенти от висш образователни институциистуденти в различни направления и специалности в областта на техниката и технологиите в направление

„Материалознание”, „Металургия” и др. Помагалото може да бъде полезно за студенти, обучаващи се по всякакви технически специалности в рамките на дисциплината „Химия”.

ВЪВЕДЕНИЕ

Аналитична химия- Това е раздел от химията, който изучава свойствата и процесите на преобразуване на веществата, за да установи техния химичен състав. Установяването на химичния състав на веществата (химическа идентификация) е отговорът на въпроса какви елементи или техните съединения и в какви количествени съотношения се съдържат в анализираната проба. Развива се аналитичната химия теоретична основахимичен анализ на вещества и материали, разработва методи за идентификация, откриване, разделяне и определяне химични елементии техните съединения, както и методи за установяване на структурата на материята. Откриването или, както се казва, откриването на елементите или йоните, които съставляват изследваното вещество, представлява предмет качествен анализ. Определяне на концентрации или количества химични вещества, които са част от анализираните обекти, е проблемът количествен анализ. Качественият анализ обикновено предхожда количествения анализ, тъй като количественият анализ изисква познаване на качествения състав на анализираната проба. Когато съставът на изследвания обект е известен предварително, при необходимост се извършва качествен анализ.

1. МЕТОДИ НА АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ

За откриване на всеки компонент обикновено се използва така нареченият аналитичен сигнал. НО налитичен сигнал- това са видими промени в самия обект на изследване (валеж, промяна на цвета и др.) или промяна в параметрите на измервателните уреди

(отклонение на показалеца на инструмента, промяна в цифровото отчитане, поява на линия в спектъра и др.). За получаване на аналитичен сигнал се използват различни видове химични реакции (йонообмен, комплексообразуване, редокс), различни процеси (напр.

утаяване, отделяне на газ), както и различни химични, физични и биологични свойства на самите вещества и продуктите от техните реакции. Ето защо

аналитичната химия има различни методи за решаване на проблемите си.

Химични методи (химичен анализ) се основават на провеждане на химична реакция между изследваната проба и специално подбрани реагенти. IN химични методианалитичният сигнал в резултат на химическа реакция се наблюдава главно визуално.

Физико-химичниметодите за анализ се основават на количествено изследване на зависимостта състав - физическо имущество обект. Аналитичният сигнал е електрически потенциал, сила на тока,

съпротивление и др., или всеки друг параметър (температура на фазовите трансформации, твърдост, плътност, вискозитет, налягане наситена параи др.), свързани с определена функционална зависимост от състава и концентрацията на обекта на изследване. Физическите и химичните методи на изследване обикновено изискват използването на високочувствително оборудване. Предимствата на тези методи са тяхната обективност,

възможността за автоматизация и скоростта на получаване на резултати. Пример за физикохимичен метод за анализ е потенциометричното определяне на рН на разтвор с помощта на измервателни уреди - потенциометри. Този метод позволява не само измерване, но и непрекъснато наблюдение на промяната в pH по време на всякакви процеси в разтвори.

IN физични методи за анализаналитичен сигнал, като правило,

получавате и регистрирайте с помощта на специално оборудване. Физическите методи включват предимно оптични спектроскопски методи за анализ, базирани на способността на атомите и молекулите да излъчват, абсорбират и разсейват електромагнитно лъчение.

Чрез регистриране на излъчването, поглъщането или разсейването на електромагнитни вълни от анализираната проба се получава набор от сигнали,

характеризиращ нейния качествен и количествен състав.

Няма остра граница между трите метода, така че това разделение е донякъде произволно. Например при химичните методи пробата първо се излага на действието на някакъв реагент, т.е. извършват определена химична реакция и едва след това наблюдават и измерват физическото свойство. При анализа по физични методи наблюдението и измерването се извършват директно с анализирания материал, като се използва специално оборудване, а химичните реакции, ако се провеждат, играят спомагателна роля. В съответствие с това, в

химичните методи за анализ се фокусират върху правилното провеждане на химична реакция, докато при физико-химичните и физичните методи основният акцент е върху подходящото измервателно оборудване - определянето на физическо свойство.

2. КЛАСИФИКАЦИЯ НА ХИМИЧНИ И ФИЗИЧНИ

ХИМИЧНИ МЕТОДИ

Химическите и физико-химичните методи за анализ се класифицират в зависимост от масата и обема на анализираните проби. Според количеството на веществото или сместа от вещества (проби), използвани за анализ, се разграничават макро-, полумикро-, субмикро- и ултра-микро анализи. Таблица 1 изброява диапазоните на масата и обема на пробните разтвори, препоръчани от IUPAC отдела по аналитична химия (съкращение от Английския международен съюз по чиста и приложна химия).

		маса 1
Вид анализ	Тегло на пробата, g
		разтвор, мл
Макроанализ		10-103
Полумикроанализ		10-1 – 10
Микроанализ		10-2 – 1
Субмикроанализ	10-4 – 10-3	по-малко от 10-2
Ултрамикроанализ	по-малко от 10-4	по-малко от 10-3

В зависимост от естеството на задачата се разграничават следните видове анализ.

1 . елементен анализ- определяне на наличието и съдържанието на отделни елементи в дадено вещество, т.е. намиране на елементния му състав.

2. Фазов анализ - определяне на наличието и съдържанието на отделни фази от изследвания материал. Например въглеродът в стоманата може да бъде под формата на графит или под формата на железни карбиди. Задачата на фазовия анализ е да открие колко въглерод е под формата на графит и колко е под формата на карбиди.

3 . Молекулярен анализ (материален анализ) - определяне на наличието и съдържанието на молекули от различни вещества (съединения) в материала.

Например, количеството на CO, CO2, N2, O2 и други газове се определя в атмосферата.

4 . Функционален анализ -определяне на присъствието и съдържанието на функционални групи в молекулите на органичните съединения, например аминогрупи (-NH2), нитро (-NO2), хидроксилни (-OH) и други групи.

В зависимост от естеството на анализирания материал има

анализ на неорганични и органични вещества. Разделянето на анализа на органичните вещества в отделен раздел на аналитичната химия е свързано с характеристиките на органичните вещества. Дори първият етап на анализа - прехвърлянето на пробата в разтвор - се различава значително за органични и неорганични вещества.

Основните етапи на всеки химичен анализ на комплекс

материали са следните стъпки.

1. Вземане на проби за анализ. Средният състав на пробата трябва да съответства на средния състав на цялата партида от анализирания материал.

2. Разлагане на пробата и прехвърлянето й в разтвора. Пробата се разтваря във вода или киселини, слива се с различни вещества или се използват други методи или химични влияния.

	Провеждане на химическа реакция:							P, където X -
проба компонент; R е реагентът; P е продуктът от реакцията.
	Фиксиране		измерение	всеки физически параметър
реакционен продукт, реагент или аналит.
Обмисли			детайл			химически		анализ -

качествен и количествен анализ.

3. КАЧЕСТВЕН АНАЛИЗ

Задачата на качествения анализ е идентифицирането на компонентите и определянето на качествения състав на вещество или смес от вещества. Откриването или, както се казва, откриването на елементи или йони в състава на изследваното вещество се извършва чрез превръщането им в съединение, което има характерни свойстват.е. фиксират появата на аналитичен сигнал. Химичните трансформации, които се извършват, се наричат ​​аналитични реакции. Веществото, с което се прави откритието – реагент или реагент.

Съществуват различни методи за качествен анализ, които изискват използването на различни количества от изпитваното вещество в съответствие с таблица 1. Например: в макроаналитичен методвзема се около 1 g от веществото (0,5 g за метали и сплави) и се разтваря в 20-30 ml вода.

Реакциите се провеждат в епруветки (анализ на епруветки). При микроанализа на вещества се взема около 100 пъти по-малко в сравнение с макроанализа (милиграми твърдо вещество и няколко десети от разтвора). За отваряне на отделни части се използват високочувствителни реакции за откриване на наличието на малки количества елемент или йон. Реакциите се провеждат по микрокристален или капков метод. Микрокристални реакциисе извършват върху предметно стъкло и за наличието на елемент се съди по формата на получените кристали, които се изследват под микроскоп. капкови реакции, придружени от промяна в цвета на разтвора и образуване на цветни утайки, се извършват върху лента от филтърна хартия, като се нанасят тестовите разтвори и реагенти капка по капка. Понякога реакциите на капки се извършват върху специална "капка" - порцеланова чиния с вдлъбнатини, както и върху часовниково стъкло или в малък порцеланов тигел. Полу-микроанализ (полу-микро метод)

заема междинна позиция между макро- и микроанализа.

Количеството вещество, необходимо за изследване на състава, е приблизително 20-25 пъти по-малко, отколкото при макроанализа - около 50 mg твърдо вещество и 1 ml разтвор. IN този методсистемата за макроанализ и откриване на йони е запазена, но всички реакции се извършват с малки количества вещество, с помощта на специално оборудване и оборудване. Например, реакциите се провеждат в малки епруветки от 1-2 ml, в които разтворите се инжектират с помощта на пипети. Седиментите се разделят само чрез центрофугиране. Субмикроанализ и ултрамикроанализсе провеждат според специални техникис помощта на микроскопи с различна степен на увеличение, електронни микроскопи и друго оборудване. Тяхното разглеждане е извън обхвата на това ръководство.

IN качествен анализХимичните реакции най-често се извършват в разтвор, така нареченият „мокър начин“. Но понякога е възможно да се проведат реакции в твърда фаза, т.е. реакции "сух път". Веществото и съответните реагенти се вземат в твърда форма и се нагряват до висока температура. Пример за такива реакции е реакцията на оцветяване на пламъка със соли на някои метали. Известно е, че

натриевите соли оцветяват пламъка в ярко жълто, калиевите соли в виолетово, медните соли в зелено. Този цвят може да открие наличието на тези елементи в изпитваното вещество. Реакциите на "сух път" включват и реакциите на образуване цветни перли - стъклени сплави от различни соли. Например боракс - Na2 B4 O7

10H2 O или двойни солени перли NaNH4 HPO4 4H2 O. Тези методи се наричат ​​пирохимични методи и се използват широко за определяне на минерали и скали. Но основно, при качествен анализ, реакциите се извършват

мокър път между разтворените вещества.

3.1. Методология за качествен анализ

Първата стъпка във всеки анализ е привеждането на пробата в разтвор с помощта на различни разтворители. При анализа на неорганични вещества като разтворители най-често се използват вода, водни разтвори на киселини, основи и по-рядко други неорганични вещества. След това харчете характерни реакцииотваряне на йони. Качествени реакции на отваряне

йоните са химични реакции, които са придружени от външен ефект (обезцветяване на разтвора, отделяне на газ, образуване на утайка), въз основа на което може да се прецени, че реакцията протича.

Най-често се справят с водни разтворисоли, киселини, основи, между които протичат йонообменни реакции (по-рядко - окисление-

възстановителен).

Една или друга аналитична реакция трябва да се проведе при определени условия, в зависимост от свойствата на образуваните съединения. Ако тези условия не са изпълнени, резултатите от откриването на йони може да се окажат ненадеждни. Например, утайки, които са разтворими в киселини, не падат от разтвора с излишък от киселина. Следователно трябва да се спазва следното

реакционни условия.

1. Подходяща среда на тестовия разтвор, която се създава чрез добавяне на киселина или алкали.

2. Определена температура на разтвора. Например, реакциите на образуване на утайки, чиято разтворимост се увеличава силно с температурата, се извършват на "студено". Обратно, ако реакцията протича изключително бавно,

необходимо отопление.

3. Достатъчно висока концентрация на йона за отваряне, тъй като реакцията не протича при ниски концентрации, т.е. реакцията е нечувствителна.

концепция "чувствителност на реакция"количествено се характеризира с два показателя: минимално отваряне и ограничаващо разреждане.За експериментално определяне на чувствителността, реакцията се повтаря многократно с тестовите разтвори, като постепенно се намалява количеството на разтвореното вещество и обема на разтворителя. Минимум за отваряне(Υ) е най-малкото количество вещество, което може да бъде открито чрез дадена реакция при определени условия за нейното осъществяване. Изразено в микрограмове (1Υ - милионни от грама, 10-6 g). Минимумът на отваряне не може напълно да характеризира чувствителността на реакцията, тъй като концентрацията на отварящия йон в разтвора има значение. Ограничаване на разреждането(1:G) характеризира най-ниската концентрация на вещество (йон), при която то може да се отвори чрез дадена реакция; където G е масовото количество разтворител на единица маса на откритото вещество или йон. IN

макроанализ и полумикрометод се използват тези реакции, чиято чувствителност надвишава 50Υ, а граничното разреждане е 1:1000.

При извършване на аналитични реакции трябва да се има предвид не само чувствителността, но и специфичност на реакцията– възможността за отваряне на даден йон в присъствието на други йони. Отваряне на йони през

специфични реакциипроизведени в отделни части от теста

решение в произволен ред се нарича фракционен анализ . Но няма много конкретни реакции. По-често се налага да се работи с реагенти, които дават същия или подобен реакционен ефект с много йони. Например, бариевият хлорид утаява карбонат и

сулфатиране под формата на утайки BaCO3 и BaSO4. Реагенти, които дават

същия аналитичен сигнал с ограничен брой йони,

наречени селективни или селективни . Колкото по-малък е броят на йоните, отворени от даден реагент, толкова по-висока е степента на селективност на реагента.

Понякога чужди йони не реагират с даден реагент, но намаляват чувствителността на реакцията или променят естеството на образуваните продукти. В този случай е необходимо да се вземе предвид ограничаващото съотношение на концентрациите на отворените и чуждите йони, както и да се използват маскиращи средства (техники или реагенти). Интерфериращият йон се превръща в съединения с ниска дисоциация или комплексни йони, концентрацията му в разтвора намалява и този йон вече не пречи на отварянето на анализираните йони. Всички горепосочени характеристики и техники

се използват при разработването на последователността на химичните реакции в процеса на анализ. Ако реакциите, използвани в анализа

са неспецифични и интерфериращото влияние на чужди йони не може да бъде елиминирано, тогава използването на фракционния метод става невъзможно и се прибягва до

систематичен ход на анализа.

Систематичният ход на анализа е определена последователност от реакции, проектирани по такъв начин, че откриването на всеки йон се извършва едва след откриването и отстраняването на всички йони, пречещи на това откритие. При систематичен ход на анализ отделни групи йони се изолират от сложна смес от йони, като се използва тяхната сходна връзка с действието на определени реагенти, наречена групов реагент. Например, един от реагентите в групата е натриев хлорид,

който произвежда подобен ефект върху йони Ag+, Pb2+, Hg2 2+. Действието на натриевия хлорид върху разтворимите соли, съдържащи тези катиони, води до образуването на утайки, които са неразтворими в солна киселина:

Ag+ + Cl- = AgCl↓

Pb2 + Cl- = PbCl2 ↓

Hg2 2+ + 2Cl- = Hg2 Cl2 ↓

Всички други йони, ако действа HCl, ще преминат в разтвор и трите катиона Ag+, Pb2+ и Hg2 2+ ще бъдат отделени от останалите с помощта на груповия реагент NaCl. Използването на групови реагенти е от голямо удобство: сложен проблем се разделя на редица по-прости. Освен това,

ако някоя група йони напълно липсва, тогава нейният групов реагент няма да даде никаква утайка с анализирания разтвор. В този случай няма смисъл да се провеждат реакции върху отделни йони от тази група. Резултатът е значителна икономия на труд, време и реагенти.

От гореизложеното следва, че при качествения анализ класификацията на йоните се основава на разликата в разтворимостта на някои от съединенията, които образуват; на базата на тази разлика се основава методът за отделяне на една група йони от друга. Основната класификация на катионите е въведена от изключителния руски химик Н.А. Меншуткин (1871).

IN основата за класификацията на аниони е разтворимостта на бариеви соли

И сребро в съответните киселини. Тази класификация не е строго установена, тъй като различните автори разделят аниони на различен брой групи. Един от най-често срещаните варианти е разделянето на изследваните аниони в три групи:

Аниони, образуващи водонеразтворими бариеви соли;