1. UVOD

2. KLASIFIKACIJA METODA

3. ANALITIČKI SIGNAL

4.3. HEMIJSKE METODE

4.8. TERMIČKE METODE

5. ZAKLJUČAK

6. SPISAK KORIŠĆENE LITERATURE

UVOD

Hemijska analiza služi kao sredstvo za praćenje proizvodnje i kvaliteta proizvoda u brojnim industrijama Nacionalna ekonomija. Istraživanje minerala se u različitom stepenu zasniva na rezultatima analize. Analiza je glavno sredstvo kontrole kontaminacije okruženje. Pronalaženje hemijski sastav zemljište, đubriva, stočnu hranu i poljoprivredni proizvodi važan je za normalno funkcionisanje agroindustrijskog kompleksa. Hemijska analiza je neophodna u medicinskoj dijagnostici i biotehnologiji. Razvoj mnogih nauka zavisi od nivoa hemijske analize, opremljenosti laboratorije metodama, instrumentima i reagensima.

Naučna osnova hemijske analize je analitička hemija, nauka koja je vekovima bila deo, a ponekad i glavni deo hemije.

Analitička hemija je nauka o određivanju hemijskog sastava supstanci i, delimično, njihovog hemijska struktura. Metode analitičke hemije omogućavaju da se odgovori na pitanja o tome od čega se supstanca sastoji, koje komponente su uključene u njen sastav. Ove metode često omogućavaju da se otkrije u kojem je obliku određena komponenta prisutna u tvari, na primjer, da se odredi oksidacijsko stanje elementa. Ponekad je moguće procijeniti prostorni raspored komponenti.

Kada razvijate metode, često morate posuditi ideje iz srodnih oblasti nauke i prilagoditi ih svojim ciljevima. Zadatak analitičke hemije obuhvata razvoj teorijskih osnova metoda, utvrđivanje granica njihove primenljivosti, procenu metroloških i drugih karakteristika, stvaranje metoda za analizu različitih objekata.

Metode i sredstva analize se stalno mijenjaju: uključuju se novi pristupi, koriste se novi principi i fenomeni, često iz udaljenih područja znanja.

Metoda analize se podrazumijeva kao prilično univerzalna i teorijski opravdana metoda za određivanje sastava, bez obzira na komponentu koja se određuje i objekt koji se analizira. Kada govore o metodi analize, oni misle na osnovni princip, kvantitativni izraz odnosa između sastava i bilo kojeg izmjerenog svojstva; odabrane tehnike implementacije, uključujući detekciju i eliminaciju smetnji; uređaji za praktičnu implementaciju i metode obrade rezultata mjerenja. Metodologija analize je detaljan opis analize datog objekta odabranom metodom.

Postoje tri funkcije analitičke hemije kao oblasti znanja:

1. rješavanje općih pitanja analize,

2. razvoj analitičkih metoda,

3. rješavanje specifičnih problema analize.

Takođe se može razlikovati kvalitativno i kvantitativno analize. Prvi odlučuje o tome koje komponente analizirani objekt uključuje, drugi daje informaciju o kvantitativnom sadržaju svih ili pojedinačnih komponenti.

2. KLASIFIKACIJA METODA

Sve postojeće metode analitičke hemije mogu se podijeliti na metode uzorkovanja, dekompozicije uzoraka, odvajanja komponenti, detekcije (identifikacije) i određivanja. Postoje hibridne metode koje kombinuju razdvajanje i definiciju. Metode detekcije i definicije imaju mnogo zajedničkog.

Najviša vrijednost imaju metode definicije. Mogu se klasificirati prema prirodi mjerenog svojstva ili načinu na koji je odgovarajući signal registrovan. Metode određivanja se dijele na hemijski , fizički i biološki. Hemijske metode se zasnivaju na hemijskim (uključujući elektrohemijske) reakcije. Ovo uključuje metode koje se nazivaju fizičko-hemijskim. Fizičke metode su zasnovane na fizičkim pojavama i procesima, biološke metode su zasnovane na fenomenu života.

Osnovni zahtjevi za analitičko-hemijske metode su: ispravnost i dobra ponovljivost rezultata, niska granica detekcije potrebnih komponenti, selektivnost, brzina, lakoća analize i mogućnost njene automatizacije.

Prilikom odabira metode analize potrebno je jasno poznavati svrhu analize, zadatke koje je potrebno riješiti, te procijeniti prednosti i nedostatke dostupnih metoda analize.

3. ANALITIČKI SIGNAL

Nakon odabira i pripreme uzorka, počinje faza hemijske analize u kojoj se detektuje komponenta ili određuje njena količina. U tu svrhu mjere analitički signal. U većini metoda, analitički signal je prosjek mjerenja fizička količina u završnoj fazi analize, funkcionalno povezana sa sadržajem analita.

Ako je potrebno otkriti bilo koju komponentu, ona se obično popravlja izgled analitički signal - pojava precipitata, boja, linija u spektru itd. Pojava analitičkog signala mora biti pouzdano zabilježena. Prilikom određivanja količine komponente ona se mjeri magnitude analitički signal - masa sedimenta, jačina struje, intenzitet linije spektra, itd.

4. METODE ANALITIČKE HEMIJE

4.1. METODE MASKIRANJA, ODVAJANJA I KONCENTRACIJE

Maskiranje.

Maskiranje je inhibicija ili potpuno suzbijanje hemijske reakcije u prisustvu supstanci koje mogu promeniti njen smer ili brzinu. U ovom slučaju se ne formira nova faza. Postoje dvije vrste maskiranja - termodinamičko (ravnotežno) i kinetičko (neravnotežno). U termodinamičkom maskiranju stvaraju se uvjeti pod kojima se uvjetna konstanta reakcije smanjuje do te mjere da se reakcija odvija beznačajno. Koncentracija maskirane komponente postaje nedovoljna za pouzdano fiksiranje analitičkog signala. Kinetičko maskiranje se zasniva na povećanju razlike između brzina reakcije maskiranog i analita sa istim reagensom.

Odvajanje i koncentracija.

Potreba za odvajanjem i koncentracijom može biti uzrokovana sljedećim faktorima: uzorak sadrži komponente koje ometaju određivanje; koncentracija analita je ispod granice detekcije metode; komponente koje treba odrediti su neravnomjerno raspoređene u uzorku; ne postoje standardni uzorci za kalibraciju instrumenata; uzorak je visoko toksičan, radioaktivan i skup.

Odvajanje- ovo je operacija (proces), zbog koje se komponente koje čine početnu smjesu odvajaju jedna od druge.

koncentracija- ovo je operacija (proces), uslijed koje se povećava omjer koncentracije ili količine mikrokomponente prema koncentraciji ili količini makrokomponente.

Padavine i ko-padavine.

Padavine se uglavnom koriste za odvajanje organska materija. Precipitacija mikrokomponenti organskim reagensima, a posebno njihova koprecipitacija, daju faktor visoke koncentracije. Ove metode se koriste u kombinaciji sa metodama određivanja koje su dizajnirane da dobiju analitički signal iz čvrstih uzoraka.

Odvajanje taloženjem se zasniva na različitoj rastvorljivosti jedinjenja, uglavnom u vodenim rastvorima.

Koprecipitacija je raspodjela mikrokomponente između otopine i taloga.

Ekstrakcija.

Ekstrakcija je fizičko-hemijski proces raspodjele tvari između dvije faze, najčešće između dvije tekućine koje se ne miješaju. To je također proces prijenosa mase s kemijskim reakcijama.

Metode ekstrakcije su pogodne za koncentraciju, ekstrakciju mikrokomponenti ili makrokomponenti, individualno i grupno izolovanje komponenti u analizi različitih industrijskih i prirodnih objekata. Metoda je jednostavna i brza za izvođenje, pruža visoku efikasnost separacije i koncentracije, te je kompatibilna sa različitim metodama određivanja. Ekstrakcija vam omogućava da proučavate stanje supstanci u rastvoru pod različitim uslovima, da odredite fizičko-hemijske karakteristike.

Sorpcija.

Sorpcija se dobro koristi za odvajanje i koncentraciju supstanci. Metode sorpcije obično daju dobru selektivnost razdvajanja i visoke vrijednosti faktora koncentracije.

Sorpcija- proces apsorpcije gasova, para i rastvorenih materija čvrstim ili tečnim apsorberima na čvrstom nosaču (sorbenti).

Elektrolitičko odvajanje i cementiranje.

Najčešća metoda izborne separacije, u kojoj se izdvojena ili koncentrirana supstanca izoluje na čvrstim elektrodama u elementarnom stanju ili u obliku neke vrste spoja. Elektrolitička izolacija (elektroliza) na osnovu padavina strujni udar na kontrolisanom potencijalu. Najčešća varijanta katodnog taloženja metala. Materijal elektrode može biti ugljenik, platina, srebro, bakar, volfram itd.

elektroforeza zasniva se na razlikama u brzinama kretanja čestica različitog naboja, oblika i veličina u električnom polju. Brzina kretanja zavisi od naboja, jačine polja i radijusa čestice. Postoje dvije vrste elektroforeze: frontalna (jednostavna) i zonska (na nosaču). U prvom slučaju, mala zapremina otopine koja sadrži komponente koje se odvajaju stavlja se u epruvetu s otopinom elektrolita. U drugom slučaju, kretanje se događa u stabilizirajućem mediju koji drži čestice na mjestu nakon što se električno polje isključi.

Metoda fugiranje sastoji se u redukciji komponenti (obično male količine) na metalima s dovoljno negativnim potencijalima ili almagamama elektronegativnih metala. Tokom cementiranja, dva procesa se odvijaju istovremeno: katodni (odvajanje komponente) i anodni (otapanje metala za cementiranje).

Metode isparavanja.

Metode destilacija zasnovano na različitoj isparljivosti supstanci. Supstanca prelazi iz tekućeg u gasovito stanje, a zatim se kondenzuje, formirajući ponovo tečnu ili ponekad čvrstu fazu.

Jednostavna destilacija (isparavanje)– jednostepeni proces separacije i koncentracije. Isparavanjem se uklanjaju tvari koje su u obliku gotovih isparljivih spojeva. To mogu biti makrokomponente i mikrokomponente, destilacija potonjih se koristi rjeđe.

sublimacija (sublimacija)- prelazak supstance iz čvrstog u gasovito stanje i njeno naknadno taloženje u čvrstom obliku (zaobilazeći tečnu fazu). Odvajanju sublimacijom se obično pribjegava ako se komponente koje se odvajaju teško tope ili se teško rastvaraju.

Kontrolisana kristalizacija.

Kada se otopina, talina ili plin hlade, formiraju se jezgra čvrste faze - kristalizacija, koja se može nekontrolirano (na veliko) i kontrolirati. Sa nekontroliranom kristalizacijom, kristali nastaju spontano u cijelom volumenu. Kod kontrolisane kristalizacije proces je određen spoljnim uslovima (temperatura, smer kretanja faze itd.).

Postoje dvije vrste kontrolirane kristalizacije: usmerena kristalizacija(u datom pravcu) i zona topljenja(kretanje tečne zone u čvrstom tijelu u određenom smjeru).

Sa usmjerenom kristalizacijom, jedan interfejs se pojavljuje između solidan a tekućina - front kristalizacije. Postoje dvije granice u zoni topljenja: front kristalizacije i front topljenja.

4.2. HROMATOGRAFSKE METODE

Kromatografija je najčešće korištena analitička metoda. Najnovije kromatografske metode mogu odrediti plinovite, tekuće i čvrste tvari molekularna težina od jedinica do 10 6 . To mogu biti izotopi vodonika, ioni metala, sintetički polimeri, proteini itd. Uz pomoć hromatografije dobijaju se opsežne informacije o strukturi i svojstvima organska jedinjenja mnoge klase.

hromatografija- Ovo je fizičko-hemijski metod razdvajanja supstanci, zasnovan na raspodeli komponenti između dve faze - stacionarne i mobilne. Stacionarna faza (stacionarna) je obično čvrsta supstanca (često se naziva sorbent) ili tečni film nanesena na čvrstu materiju. Mobilna faza je tekućina ili plin koji teče kroz stacionarnu fazu.

Metoda omogućava odvajanje višekomponentne mješavine, identifikaciju komponenti i određivanje njenog kvantitativnog sastava.

Kromatografske metode se klasificiraju prema sljedećim kriterijima:

a) prema agregacijskom stanju smjese, u kojoj se razdvaja na komponente - gasnu, tečnu i gasno-tečnu hromatografiju;

b) prema mehanizmu separacije - adsorpciona, distributivna, jono-izmjenjivačka, sedimentna, redoks, adsorpciono-kompleksaciona hromatografija;

c) prema obliku hromatografskog procesa - kolonski, kapilarni, ravni (papirni, tankoslojni i membranski).

4.3. HEMIJSKE METODE

Hemijske metode detekcije i određivanja baziraju se na hemijskim reakcijama tri tipa: kiselo-baznim, redoks i formiranjem kompleksa. Ponekad su praćene promjenom agregatnog stanja komponenti. Najvažnije među hemijskim metodama su gravimetrijska i titrimetrijska. Ove analitičke metode nazivaju se klasičnim. Kriterijumi za prikladnost hemijske reakcije kao osnove analitičke metode u većini slučajeva su potpunost i velika brzina.

gravimetrijskim metodama.

Gravimetrijska analiza se sastoji u izolaciji supstance u njenom čistom obliku i njenom vaganju. Najčešće se takva izolacija provodi padavinama. Manje često određena komponenta se izoluje kao isparljivo jedinjenje (metode destilacije). U nekim slučajevima, gravimetrija Najbolji način rješenje analitičkog problema. Ovo je apsolutna (referentna) metoda.

Nedostatak gravimetrijskih metoda je trajanje određivanja, posebno u serijskim analizama. veliki broj uzorci, kao i neselektivnost - taložni reagensi, uz nekoliko izuzetaka, rijetko su specifični. Stoga su preliminarna razdvajanja često neophodna.

Masa je analitički signal u gravimetriji.

titrimetrijskim metodama.

Titrimetrijska metoda kvantitativne hemijske analize je metoda koja se zasniva na mjerenju količine reagensa B utrošenog na reakciju sa komponentom A koja se utvrđuje. U praksi je najpogodnije dodati reagens u obliku njegovog rastvora tačno poznatog koncentracija. U ovoj verziji, titracija je proces kontinuiranog dodavanja kontrolirane količine otopine reagensa točno poznate koncentracije (titran) u otopinu komponente koju treba odrediti.

U titrimetriji se koriste tri metode titracije: naprijed, obrnuto i titracija supstituenta.

direktna titracija- ovo je titracija rastvora analita A direktno sa rastvorom titrana B. Koristi se ako se reakcija između A i B odvija brzo.

Povratna titracija sastoji se u dodavanju u analit A viška tačno poznate količine standardne otopine B i, nakon završetka reakcije između njih, titracije preostale količine B otopinom titrana B'. Ova metoda se koristi u slučajevima kada reakcija između A i B nije dovoljno brza ili nema odgovarajućeg indikatora za fiksiranje točke ekvivalencije reakcije.

Supstituentna titracija sastoji se u titraciji sa titrantom B ne određene količine supstance A, već ekvivalentne količine supstituenta A', koja je rezultat preliminarne reakcije između određene supstance A i nekog reagensa. Ova metoda titracije se obično koristi u slučajevima kada je nemoguće izvršiti direktnu titraciju.

Kinetičke metode.

Kinetičke metode se temelje na ovisnosti brzine kemijske reakcije o koncentraciji reaktanata, au slučaju katalitičkih reakcija, o koncentraciji katalizatora. Analitički signal u kinetičkim metodama je brzina procesa ili količina proporcionalna njoj.

Reakcija koja leži u osnovi kinetičke metode naziva se indikator. Indikator je supstanca čija se promjena koncentracije koristi za procjenu brzine indikatorskog procesa.

biohemijske metode.

Biohemijske metode zauzimaju značajno mesto među savremenim metodama hemijske analize. Biohemijske metode obuhvataju metode zasnovane na korišćenju procesa koji uključuju biološke komponente (enzime, antitela, itd.). U ovom slučaju, analitički signal je najčešće ili početna brzina procesa ili konačna koncentracija nekog od produkta reakcije, određena bilo kojom instrumentalnom metodom.

Enzimske metode baziran na upotrebi reakcija kataliziranih enzimima - biološkim katalizatorima, koje karakterizira visoka aktivnost i selektivnost djelovanja.

Imunohemijske metode analize se zasnivaju na specifičnom vezivanju određenog jedinjenja - antigena za odgovarajuća antitela. Imunohemijska reakcija u rastvoru između antitela i antigena je složen proces koji se odvija u nekoliko faza.

4.4. ELEKTROHEMIJSKE METODE

Elektrohemijske metode analize i istraživanja zasnivaju se na proučavanju i korištenju procesa koji se odvijaju na površini elektrode ili u prostoru blizu elektrode. Kao analitički signal može poslužiti bilo koji električni parametar (potencijal, jačina struje, otpor itd.) koji je funkcionalno vezan za koncentraciju analizirane otopine i koji se može ispravno izmjeriti.

Postoje direktne i indirektne elektrohemijske metode. U direktnim metodama koristi se ovisnost jačine struje (potencijala, itd.) o koncentraciji analita. U indirektnim metodama se mjeri jačina struje (potencijal, itd.) kako bi se pronašla krajnja tačka titracije analita sa odgovarajućim titrantom, tj. koristiti zavisnost izmjerenog parametra od zapremine titranta.

Za bilo koju vrstu elektrohemijskih mjerenja potrebno je elektrohemijsko kolo ili elektrohemijska ćelija, čiji je sastavni dio analizirano rješenje.

Postoji razne načine klasifikacija elektrohemijskih metoda - od vrlo jednostavnih do vrlo složenih, uključujući razmatranje detalja elektrodnih procesa.

4.5. SPEKTROSKOPSKE METODE

Spektroskopske metode analize uključuju fizičke metode zasnovane na interakciji elektromagnetno zračenje sa supstancom. Ova interakcija dovodi do različitih energetskih prelaza, koji se eksperimentalno registruju u vidu apsorpcije zračenja, refleksije i raspršenja elektromagnetnog zračenja.

4.6. MASE SPEKTROMETRIJSKE METODE

Masena spektrometrijska metoda analize zasniva se na jonizaciji atoma i molekula emitovane supstance i naknadnom razdvajanju nastalih jona u prostoru ili vremenu.

Najvažnija primena masene spektrometrije bila je identifikacija i uspostavljanje strukture organskih jedinjenja. Molekularnu analizu složenih smjesa organskih jedinjenja treba izvršiti nakon njihovog hromatografskog odvajanja.

4.7. METODE ANALIZE NA BAZI RADIOAKTIVNOSTI

Metode analize zasnovane na radioaktivnosti nastale su u eri razvoja nuklearna fizika, radiohemije, nuklearne tehnologije i uspješno se koriste u današnje vrijeme u raznim analizama, uključujući u industriji i geološkoj službi. Ove metode su veoma brojne i raznovrsne. Mogu se izdvojiti četiri glavne grupe: radioaktivna analiza; metode razrjeđivanja izotopa i druge metode radiotracera; metode zasnovane na apsorpciji i rasipanju zračenja; čisto radiometrijske metode. Najrasprostranjeniji radioaktivna metoda. Ova metoda se pojavila nakon otkrića vještačke radioaktivnosti i zasniva se na formiranju radioaktivnih izotopa elementa koji se utvrđuje zračenjem uzorka nuklearnim ili g-česticama i snimanjem umjetne radioaktivnosti dobivene tijekom aktivacije.

4.8. TERMIČKE METODE

Termičke metode analize zasnovane su na interakciji materije sa toplotnom energijom. Toplotni efekti, koji su uzrok ili posljedica, najčešće se koriste u analitičkoj hemiji. hemijske reakcije. U manjoj mjeri se koriste metode zasnovane na oslobađanju ili apsorpciji topline kao rezultat fizičkih procesa. To su procesi povezani s prijelazom tvari iz jedne modifikacije u drugu, s promjenom stanja agregacije i drugim promjenama u međumolekularnoj interakciji, na primjer, koje se javljaju tijekom rastvaranja ili razrjeđivanja. U tabeli su prikazane najčešće metode termičke analize.

Termičke metode se uspješno koriste za analizu metalurških materijala, minerala, silikata, kao i polimera, za faznu analizu tla, te za određivanje sadržaja vlage u uzorcima.

4.9. BIOLOŠKE METODE ANALIZE

Biološke metode analize zasnivaju se na činjenici da je za vitalnu aktivnost – rast, reprodukciju i, općenito, normalno funkcioniranje živih bića, neophodna sredina strogo određenog hemijskog sastava. Kada se ovaj sastav promijeni, na primjer, kada se komponenta isključi iz medija ili se uvede dodatni (određeni) spoj, tijelo nakon nekog vremena, ponekad gotovo odmah, daje odgovarajući signal odgovora. Uspostavljanje veze između prirode ili intenziteta signala tjelesnog odgovora i količine komponente unesene u okolinu ili isključene iz okoline služi njenom otkrivanju i određivanju.

Analitički indikatori u biološke metode su različiti živi organizmi, njihovi organi i tkiva, fiziološke funkcije itd. Mikroorganizmi, beskičmenjaci, kičmenjaci, kao i biljke mogu djelovati kao indikatorski organizmi.

5. ZAKLJUČAK

Vrijednost analitičke hemije određena je potrebom društva za analitički rezultati, u uspostavljanju kvaliteta i kvantitativni sastav supstance, stepen razvoja društva, društvenu potrebu za rezultatima analize, kao i stepen razvoja same analitičke hemije.

Citat iz udžbenika analitičke hemije N. A. Menšutkina, 1897: „Pošto smo ceo tok nastave analitičke hemije prikazali u obliku zadataka, čije je rešavanje prepušteno učeniku, moramo istaći da za takvo rešenje problema , analitička hemija će dati strogo definisan put. Ova izvjesnost (sistematsko rješavanje zadataka analitičke hemije) je od velikog pedagoškog značaja, a istovremeno polaznik uči da primjenjuje svojstva jedinjenja na rješavanje zadataka, izvodi reakcione uslove i kombinuje ih. Cijeli ovaj niz mentalnih procesa može se izraziti na sljedeći način: analitička hemija uči hemijskom razmišljanju. Čini se da je postignuće potonjeg najvažnije za praktične studije analitičke hemije.

SPISAK KORIŠĆENE LITERATURE

1. K.M. Olshanova, S.K. Piskareva, K.M. Barashkov "Analitička hemija", Moskva, "Hemija", 1980.

2. „Analitička hemija. Hemijske metode analize“, Moskva, „Hemija“, 1993

3. “Osnove analitičke hemije. Knjiga 1", Moskva, " postdiplomske škole“, 1999

4. “Osnove analitičke hemije. Knjiga 2, Moskva, Viša škola, 1999

UVOD

Predmet i zadaci savremene analitičke hemije. Vrijednost analitičke hemije u razvoju različitih oblasti prirodnih nauka. Koncept diferencijacije i integracije prirodne nauke. Hemija i geologija. Zakoni hemije i njihov značaj za nauke o Zemlji. Uloga analitičke hemije u rešavanju problema geologije, geohemije, istraživanja svemira: određivanje materijalnog sastava Zemlje, zemljine kore, studija o geološki procesi vanjska dinamika i geološka aktivnost prirodnih voda itd.
Savremene metode za proučavanje sastava supstanci. Kvalitativna i kvantitativna analiza neorganskih i organskih supstanci. Hemijske, fizičko-hemijske i fizičke metode analize. Karakteristike metoda i primjeri njihove primjene u geologiji (geološka istraživanja). Izbor metode za određivanje elementa u objektu u zavisnosti od njegovog sastava i zadatka analize.

I. TEORIJSKE OSNOVE ANALITIČKE HEMIJE

Hemijske ravnoteže u homogenom sistemu
Glavne vrste homogenih ravnoteža koje se koriste u analitičkoj hemiji: acidobazna, redoks, kompleksna ravnoteža.
Zakon o masovnim akcijama. Konstanta ravnoteže reverzibilne hemijske reakcije. Koncept idealnog i realnog sistema. Uzroci odstupanja od idealnosti. Aktivnost, koeficijent aktivnosti, njena povezanost sa jonskom snagom. Jonsko stanje elemenata. Koncentracija je opća i ravnotežna. α-faktor (molni udio). Termodinamičke konstante, realne, uslovne, njihova povezanost.
Acid-bazna ravnoteža. Moderni pogledi o kiselinama i bazama. Protolitska teorija Bronsted-Lowryja. Kiselo-bazni parovi, konstante kiselosti i bazičnosti, njihov odnos. Procesi jonizacije i disocijacije.
Vrste otapala, reakcija autoprotolize. Jonski proizvod rastvarača. Izravnavanje i razlikovanje efekata rastvarača.
Proračun pH u otopinama kiselina, baza i amfolita. Puferske otopine i njihova svojstva.
Ravnoteža kompleksiranja. Klasifikacija kompleksnih jedinjenja. Kelati, interkompleksna jedinjenja. promjene u potencijalu redoks sistema. Kvantitativne karakteristike stabilnosti kompleksnih jedinjenja - opšte i stepenaste konstante stabilnosti. Vrste kompleksnih spojeva koji se koriste u analitičkoj hemiji i njihove karakteristike. Upotreba kompleksiranja za otkrivanje, odvajanje, maskiranje i demaskiranje jona, rastvaranje precipitata,
Teorijske osnove interakcije organskih reagensa sa neorganskim ionima. Funkcionalno-analitičke grupe, hromoforske grupe. Pravilo cikloformacije L.A. Chugaev. Glavni faktori koji utiču na stabilnost kelata su priroda metalnog jona, bazičnost i dentitet liganda, prostorni faktor itd.
Glavni pravci upotrebe organskih reagensa u hemijskoj analizi (detekcija, određivanje i maskiranje jona). Najčešći organski reagensi su dimetilglioksim, 8-hidroksikinolin itd.
Kompleksoni. Opća svojstva kompleksona i kompleksonata. Glavne upotrebe dinatrijeve soli etilendiamintetraoctene kiseline (EDTA) za detekciju, maskiranje i kvantifikaciju jona.
Redox balans. Reverzibilni i ireverzibilni redoks sistemi. Equilibrium potencijal elektrode. Nernstova jednadžba. Standardni potencijalni redoks sistem. Koncept realnog (formalnog) potencijala sistema. Faktori koji utiču na vrijednost formalnog potencijala. Smjer reakcija oksidacije - redukcije. Konstante ravnoteže redoks reakcija. Veza konstante ravnoteže sa standardnim potencijalima.
Brzina redoks reakcija. Katalitičke, inducirane reakcije u redoks procesima. Glavni oksidacijski i redukcijski agensi korišteni u analizi.
Redox reakcije u procesima vanjske dinamike tokom formiranja sedimentnih i metamorfnih stijena.

Ravnoteža u heterogenom sistemu

Ravnoteža u sistemu čvrsta faza - rastvor. Precipitacija - reakcije rastvaranja u analitičkoj hemiji. Konstanta termodinamičke ravnoteže reakcije taloženja - rastvaranja (termodinamički proizvod rastvorljivosti). Utjecaj uslova na ravnotežno stanje precipitacije - reakcija rastvaranja (stvarni i uslovni proizvodi rastvorljivosti). Upotreba pravila proizvoda rastvorljivosti u analitičkoj hemiji.
Uslovi za stvaranje i otapanje taloga. Kristalni i amorfni sedimenti. Zavisnost strukture sedimenta o prirodi i uslovima sedimentacije. Koloidno stanje kao međufaza formiranja sedimenta. Čistoća padavina. Koprecipitacija. Upotreba ovog fenomena za koncentraciju mikronečistoća. Zakon V.G. Khlopin. Fenomen izomorfizma u silikatima i drugim mineralima.
Proračun rastvorljivosti pod različitim uslovima (uticaj pH, kompleksiranje, oksidaciono-redukcione reakcije, jonska snaga rastvora i temperatura). Uticaj istoimenog jona. efekat soli.
Ravnoteža između dvije tekuće faze. Ekstrakcija i njena upotreba u analitičkoj hemiji. Zakon o distribuciji. Koeficijent distribucije. Konstante ravnoteže u sistemu tekućina-tečnost (konstanta ekstrakcije). Upotreba ekstrakcije u praksi hemijske analize.

Priprema uzorka za analizu i analizu.

Preliminarne makro - i mikroskopske studije. Uzimanje uzoraka za analizu homogenih i heterogenih supstanci, prosječni uzorak.
Izbor šeme i metode analize u zavisnosti od sastava analita. Razgradnja analiziranog uzorka. Metode za prevođenje teško rastvorljivih objekata u rastvor: otapanje u kiselinama i lužinama, fuzija sa kiselim i alkalnim fluksovima. Analiza različitih objekata: minerala, ruda, stijena, prirodnih i otpadnih voda, zraka.

Metrološke osnove analitičke hemije.

Karakteristike analitičkih metoda. Određivanje koncentracije metodom kalibracione krive i metodom aditiva. Granica detekcije, donja i gornja granica utvrđenih koncentracija, koeficijent osjetljivosti, selektivnost, vrijeme potrebno za analizu (brzina).
Klasifikacija grešaka. Sistematske i slučajne greške. Ispravnost i ponovljivost. Statistička obrada rezultata mjerenja. Zakon normalne distribucije slučajne varijable. Srednja vrijednost, varijansa, standardna devijacija. Validacija ispravnosti. Poređenje varijansi i srednjih vrijednosti dvije metode analize. Načini poboljšanja ponovljivosti i ispravnosti analize.

II. METODE ANALIZE

Metode detekcije

Zadaci i izbor metode detekcije. Hemijske, fizičko-hemijske i fizičke metode detekcije. Kvalitativna analiza. Karakteristike analitičkih reakcija. Selektivni i specifični reagensi. Metode za snižavanje granice detekcije i povećanje selektivnosti: upotreba kompleksiranja, koprecipitacije, ekstrakcije, flotacije itd. Primjena reakcija formiranja taloga, obojenih spojeva, razvijanja plina. Mikrokristaloskopska, kapljasta, luminescentna, spektralna analiza; analiza trituracije praha. Upotreba organskih reagensa.
Analitička klasifikacija jona. Šeme za analizu kiselinske baze i sumporovodika. Sistematski i frakcijski tok analize. Ekspresna kvalitativna analiza na terenu.

Metode odvajanja i koncentracije.

Osnovne metode odvajanja i koncentracije.
Razdvajanje elemenata pomoću reakcija taloženja. Primjena organskih i neorganskih reagenasa za taloženje. Grupni reagensi i uslovi za njihovu upotrebu. Karakterizacija slabo rastvorljivih jedinjenja koja se najčešće koriste u analizi: karbonati, hromati, fosfati, oksalati, hidroksidi, sulfidi. Uvjeti za stvaranje i otapanje metalnih sulfida. Uloga procesa sedimentacije i rastvaranja sedimenata u proučavanju zakonitosti migracije (koncentracije i disperzije) elemenata u prirodi.
Kromatografskianaliza. Osnovni principi metode. Klasifikacija hromatografskih metoda prema stanju agregacije faza, prema mehanizmima razdvajanja i tehnici izvođenja eksperimenta. Metode za dobijanje hromatograma.
Najvažnije teorijske odredbe. Teorija teorijskih ploča i kinetička teorija. Osnovne jednadžbe hromatografije.
Jonska izmjena i ionska izmjenjivačka hromatografija. Plinska hromatografija. Tečna hromatografija, particiona hromatografija na papiru. Korištenje papirne hromatografije za odvajanje i detekciju kationa.
Ekstrakcija. Koncepti ekstraktanta, razblaživača, ekstrakta, reekstrakcije. Uslovi ekstrakcije, kvantitativne karakteristike ekstrakcije. brzina ekstrakcije. Klasifikacija ekstrakcijskih sistema prema vrsti ekstrahiranih spojeva. metode ekstrakcije. Razdvajanje elemenata metodom ekstrakcije. Povećanje selektivnosti odvajanja odabirom organskih rastvarača, pH, maskiranjem. Uređaji za izvođenje ekstrakcije.

Hemijske metode kvantitativna analiza

Gravimetrijske metode analize

Suština gravimetrijske analize. Direktne i indirektne metode analize. Najvažniji neorganski i organski precipitanti. Precipitirani i gravimetrijski oblici. Zahtjevi za precipitirane i gravimetrijske oblike. Taloženje, filtracija i ispiranje precipitata.
Primjeri gravimetrijskog određivanja (određivanje kristalizacijske i higroskopne vode, ugljičnog dioksida, sumpora, željeza, aluminija, barija, kalcija, magnezija, fosfora).
Analiza karbonatnih stijena: određivanje količine seskvioksida, određivanje kalcijum oksida i magnezijum oksida.

Titrimetrijske metode analize.

Osnovne odredbe i metode titrimetrijske analize.
Zahtjevi za reakcije u titrimetrijskoj analizi. Merni pribor. Metode za izražavanje koncentracija rastvora. Izražavanje ekvivalentnih masa u različitim metodama titrimetrijske analize. Titar. Titracija. Ekvivalentna tačka i krajnja tačka titracije. Hemijske i fizičko-hemijske metode za detekciju krajnje tačke titracije.
Primarna i sekundarna standardna rješenja. Primarni standardi i zahtjevi za njih. Fixanals. Odvojena metoda vaganja i metoda pipetiranja za određivanje koncentracije radnih rastvora. Proračun rezultata analize.
Acid-bazna titracija. Suština metode acidobazne titracije. radna rješenja. Primarni standardni rastvori kiselina i baza.
Proračun pH u raznim momentima titracija. Titracione krive jakog i slabe kiseline i osnove.
Pokazatelji u metodi acidobazne titracije. Teorija indikatora. Interval prelaza boje indikatora. Indeks titracije. Odaberite indikator za utvrđivanje krajnje točke titracije. Greške titracije.
Praktična primjena metode acidobazne titracije. Određivanje uklonjive i trajne tvrdoće vode. Analiza mješavine karbonata i alkalija, karbonata i bikarbonata. Određivanje amonijum soli.
Promjena redoks potencijal tokom procesa titracije. Titraciona kriva. Faktori koji utiču na skok titracije. Metode za detekciju krajnje tačke titracije. Redox indikatori.
Osnovne redoks metode titrimetrijske analize: jodometrija, permanganatometrija, dihromatometrija. Jodometrijsko određivanje bakra (II). Permanganometrijsko određivanje željeza, oksidabilnost vode. Dihromatometrijsko određivanje željeza.
Reakcije kompleksiranja koje se koriste u titrimetriji i zahtjevi za njima. Kompleksometrija. Titraciona kriva. Faktori koji utiču na veličinu titracionog skoka. Indikatori u kompleksometriji. Kompleksometrijsko određivanje tvrdoće vode, kalcija, magnezija.
Metrološke karakteristike hemijskih metoda kvantitativne analize.

Fizičko-hemijske i fizičke metode analize

Osnovni principi fizičko-hemijskih i fizičkih metoda analize. Njih kratak opis i značenje. Klasifikacija metoda analize. Elektrohemijske i spektroskopske metode. Njihova uloga u geohemijskim istraživanjima. Analiza bez uništavanja analita.
Izbor metode analize u zavisnosti od zadatka analize stijena, ruda i minerala. Analiza stijena na nečistoće (masena spektrometrija, analiza izotopa, rendgenske metode analize). Obrada i prezentacija rezultata analize.

Elektrohemijske metode analize.

Opće karakteristike elektrohemijskih metoda analize. Njihova klasifikacija. Mjerenje potencijala. Elektrohemijska ćelija. Reverzibilne i ireverzibilne elektrohemijske reakcije. Osjetljivost i selektivnost elektrohemijskih metoda analize.
Potenciometrija. Direktna potenciometrija. Klasifikacija i karakteristike elektroda. Indikatorske elektrode i referentne elektrode. Ionometrija: osnovni koncepti i principi metode. Klasifikacija ionsko-selektivnih elektroda. Faktor selektivnosti. Potenciometrijsko određivanje kiselosti sredine (pH), nitrat fluorida i nekih drugih jona (natrijum, kalijum) pomoću jonoselektivnih elektroda. Određivanje koncentracije metodom kalibracije elektrode i metodom dodavanja.
Potenciometrijska titracija . Zahtjevi za kemijske i elektrohemijske (indikatorske) reakcije. Korištenje reakcija različitih tipova: acidobazne, precipitacije, formiranje kompleksa i oksidacija - oporavak. Indikatorske elektrode i referentne elektrode. Šematski dijagram potenciometra, pH metri. Primjeri praktične primjene (određivanje mješavine kiselina, kobalta itd.).
Voltametrija. Polarografska metoda analize. polarografska ćelija. Indikatorska elektroda i referentne elektrode. Indikatorske elektrode u voltametriji. Dobijanje i karakteristike polarograma. Ilkovich jednadžba. Polarografska talasna jednačina. polutalasni potencijal. Kvalitativna i kvantitativna polarografska analiza. Mogućnosti, prednosti i nedostaci polarografske analize. Moderne varijante polarografije. Primjeri praktične primjene voltametrije za određivanje glavnih komponenti i nečistoća u mineralima, rudama, prirodne vode, i ekološki objekti.
Amperometrijska titracija. Suština metode. indikatorske elektrode. Izbor potencijala indikatorske elektrode. Vrsta titracionih krivulja. Primjeri praktične upotrebe.
Kulometrija. Teorijska osnova. Metode određivanja količine električne energije u potenciostatskoj i galvanostatskoj kulometriji. Direktna kulometrija i kulometrijska titracija. Određivanje krajnje tačke titracije. Elektrohemijsko stvaranje titranata. Praktična primjena metode, njene prednosti i nedostaci. Određivanje malih količina kiselina, lužina, određivanje oksidansa itd.
Metrološke karakteristike elektrohemijskih metoda analize.

Spektroskopske metode analize.

Dobijanje hemijsko-analitičkih informacija u interakciji elektromagnetnog zračenja sa materijom. Klasifikacija spektroskopskih metoda analize prema vrstama spektra i metodama njihove ekscitacije.
Atomska emisiona spektroskopija. Emisioni spektri. Lučno i varničko pražnjenje kao izvori pobude. Plazmatron, induktivno spregnuta plazma. Faktori koji utiču na intenzitet spektralnih linija. Praksa emisione spektroskopije. Priprema uzorka i njegovo unošenje u ispust. Kvalitativna i kvantitativna analiza. Hemijsko - spektralne metode analize.
Emisiona fotometrija plamena. Plamen kao izvor pobude. Procesi koji se odvijaju u plamenu. Hemijske reakcije u plamenu. Faktori koji utiču na stepen atomizacije. Ovisnost intenziteta zračenja o koncentraciji elemenata u otopini.
Primjeri praktične primjene emisionih metoda analize. Određivanje alkalnih i zemnoalkalnih elemenata. Određivanje tragova metala u stijenama, rudama, mineralima, vodi. Primena metoda atomske emisije u proučavanju objekata životne sredine.
Atomska apsorpciona spektroskopija. Osnove metode. Zakon apsorpcije elektromagnetnog zračenja. Metode dobivanja apsorbirajućeg sloja atoma (plamenska i elektrotermalna atomizacija). Izvori zračenja, njihove karakteristike (sijalica sa šupljom katodom, laser). Princip mjerenja atomske apsorpcije. Mogućnosti, prednosti i nedostaci metode. Primjeri praktične primjene metode atomske apsorpcije u geologiji.
Molekularna apsorpciona spektroskopija (spektrofotometrija). Teorijske osnove spektrofotometrijske analize. Osnovni zakoni apsorpcije svjetlosti. Bouguer-Lambert-Beer zakon. Vrijednosti koje karakteriziraju apsorpciju svjetlosti: optička gustoća i transmisija. Molarni koeficijent apsorpcije. Koncept pravog i prividnog (prosječnog) molarnog koeficijenta apsorpcije. Uzroci odstupanja od zakona apsorpcije. Metode za određivanje koncentracija fotometrijskom metodom: metoda kalibracionog grafa, aditivna metoda, metoda diferencijalne fotometrije.
Izbor optimalnih uslova za izvođenje fotometrijske reakcije. Faze fotometrijske analize. Fotometrijsko određivanje nekih elemenata (gvožđe, titan, nikl, fosfor, silicijum, itd.).
Luminescencija. Glavne karakteristike metode. Različite vrste luminiscencije i njihova klasifikacija. Osnovne pravilnosti molekularne luminiscencije. Stokes-Lommel zakon. Pravilo zrcalne simetrije spektra apsorpcije i luminiscencije. Primjeri praktične primjene (određivanje rijetkih zemnih elemenata, uranijuma, aluminija itd.).
Metrološke karakteristike spektroskopskih metoda analize.

III. RADIONICE
Metode za detekciju i odvajanje elemenata.

Proučavanje karakterističnih reakcija nekih kationa i anjona. Odvajanje i detekcija kationa precipitacijskim metodama - rastvaranjem, ekstrakcijom i hromatografijom na papiru. Detekcija glavnih komponenti i nečistoća u mineralima, stijenama, rudama ( test).

Metode za kvantitativno određivanje elemenata.
Hemijske metode analize

Gravimetrijske metode analize. Određivanje jona barijuma i sulfata u uzorku (test).
Varijante rada: Određivanje kalcijuma. Definicija gvožđa. Definicija aluminijuma. Određivanje seskvioksida u karbonatnoj stijeni. Određivanje kristalizacijske vode u mineralima.
Titrimetrijskimetode analize. Acid-bazna titracija. Priprema sekundarnog standardnog rastvora lužine i primarnog standardnog rastvora oksalne kiseline. Standardizacija alkalnog rastvora.
Određivanje koncentracije hlorovodonične kiseline. (test). Statistička obrada rezultata mjerenja. Varijante rada: Određivanje amonijum soli.
kompleksometrijska titracija. Kompleksometrijsko određivanje kalcija i magnezija u karbonatnoj stijeni (test).
Varijante rada: Kompleksometrijsko određivanje ukupne tvrdoće vode.
Redox titracija. Jodometrijsko određivanje bakra (II) (test). Dihromatometrijsko određivanje željeza (test).

Fizičko-hemijske metode analize.

Potenciometrijsko određivanje kobalta (test). Varijante rada: potenciometrijska titracija fosforne kiseline.
Određivanje jona fluora (ili pojedinačnih jona: nitrata, natrijuma, kalijuma) u prirodnim vodama pomoću ion-selektivne elektrode (test).
Uklanjanje i interpretacija voltametrijskog spektra (bakar, kadmijum, olovo, nikl, cink) (test).
Kvantitativna voltametrijska analiza. Određivanje koncentracije supstanci metodom kalibracione krive ili metodom aditiva (test).
Kulometrijska titracija tiosulfat jona (ili hlorovodonične kiseline) (test).
Amperometrijska titracija cinka. (fakultativni rad).
Fotometrijsko određivanje elementa (gvožđe, nikl, mangan, titan, silicijum ili fosfor) (test).
Određivanje visokih koncentracija elemenata (mangan, nikal, bakar itd.) diferencijalnom spektrofotometrijskom metodom (test).
Luminescentno određivanje cirkonija ili organskih boja (test).
Određivanje atomske apsorpcije bakra (cink, mangan, željezo)
Određivanje natrijuma i kalija atomskom emisijom (plamenom).
Određivanje mješavine alkohola (ugljovodonika) plinskom hromatografijom.

1. Osnove analitičke hemije (pod uredništvom Yu.A. Zolotova). U 2 knjige. Opća pitanja. Metode razdvajanja. Metode hemijske analize. M.: Viša škola. 2004. 361, 503 str. Serija "Klasični univerzitetski udžbenik".
2. Osnove analitičke hemije. Praktični vodič. Udžbenik za univerzitete. Ed. Yu.A. Zolotova. M.: Viša škola. 2001. 463 str.
3. Osnove analitičke hemije. Zadaci i pitanja. Udžbenik za univerzitete. Ed. Yu.A. Zolotova. M.: Viša škola. 2004. 412 str.
4. E.N. Dorohova, G.V. Prokhorov. Analitička hemija. Fizičko-hemijske metode analize. Moskva: Viša škola, 1991.

dodatna literatura

1. D. Skoog, D. West. Osnovi analitičke hemije: u 2 sata M.: 1979
2. V.P.Vasiliev. Analitička hemija. Dijelovi 1-2 M.: Viša škola, 1989.

Program je sastavljen
vanr. Viter I.P.
Urednik
prof. Shekhovtsova T.N.

ANALITIČKA HEMIJA I FIZIČKO-HEMIJSKE METODE ANALIZE TSTU Izdavačka kuća Ministarstvo prosvjete i nauke Ruska Federacija Država obrazovne ustanove viši stručno obrazovanje"Tambovski državni tehnički univerzitet" M.I. LEBEDEV ANALITIČKA HEMIJA I FIZIČKO-HEMIJSKE METODE ANALIZE Predavanja za predmet Tambov Izdavačka kuća TSTU 2005 Kilimnik Kandidat hemijskih nauka, vanredni profesor Katedre za neorganske i fizička hemija TSU im. G.R. Deržavina A.I. Rjaguzov Lebedeva, M.I. L33 Analitička hemija i fizičko-hemijske metode analize: udžbenik. dodatak / M.I. Lebedev. Tambov: Izdavačka kuća Tamb. stanje tech. un-ta, 2005. 216 str. Razmatraju se glavna pitanja predmeta "Analitička hemija i fizičko-hemijske metode analize". Nakon izlaganja teorijskog materijala u svakom poglavlju, daju se sadržajni blokovi za provjeru znanja pomoću testnih zadataka i daje se ocjena provjere znanja. Treći dio svakog poglavlja sadrži rješenja za najteže probleme i njihovu evaluaciju u bodovima. Dizajniran za studente nehemijskih specijalnosti (200401, 200402, 240202, 240802, 240902) i sastavljen u skladu sa standardima i nastavnim planovima i programima. UDK 543(075) BBK G4ya73-4 ISBN 5-8265-0372-6 © Lebedeva M.I., 2005 © Tambovski državni tehnički univerzitet (TSTU), 2005. Obrazovna publikacija Maria Ivanovna LEBEDEVA ANALITIČKA HEMIJA I MEDIJSKA FIZIKA Lebedeva kursevi ANALITIČKA KEMIJA I MEDIJSKA FIZIKA V.N. Mitrofanova Računarski prototipovi D.A. Lopukhova Potpisano za objavljivanje 21. maja 2005. Format 60 × 84 / 16. Ofset papir. Ofset štampa Tip slova Times New Roman. Količina: 12,55 arb. pećnica l.; 12.50 ed. l. Tiraž 200 primjeraka. P. 571M Izdavački i štamparski centar Tambovske države tehnički univerzitet, 392000, Tambov, Sovetskaya, 106, k. 14 PREDGOVOR Nema sinteze bez analize F. Engels Analitička hemija je nauka o metodama za identifikaciju hemijskih jedinjenja, principima i metodama za određivanje hemijskog sastava supstanci i njihove strukture. Analitička hemija je dobila poseban značaj u današnje vrijeme, jer je hemijsko zagađenje glavni faktor štetnog antropogenog uticaja na prirodu. Određivanje njihove koncentracije u različitim prirodnim objektima postaje najvažniji zadatak . Poznavanje osnova analitičke hemije podjednako je neophodno savremenom studentu, inženjeru, nastavniku i preduzetniku. Ograničen broj udžbenika i nastavnih sredstava za predmet "Analitička hemija i fizičko-hemijske metode analize" za studente hemijskog profila i njihovo potpuno odsustvo za specijalnosti "Standardizacija i sertifikacija", "Prehrambena biotehnologija", "Inženjerska zaštita životne sredine". “, kao i moje dugogodišnje iskustvo u nastavi ove discipline na TSTU doveli su do potrebe za sastavljanjem i objavljivanjem predloženog kursa predavanja. Predloženo izdanje sastoji se od jedanaest poglavlja, u svakom od kojih su istaknuta najvažnija teorijska pitanja, koja odražavaju redoslijed izlaganja gradiva u okviru predavanja. Poglavlja I–V posvećena su hemijskim (klasičnim) metodama analize, poglavlja VIII–X su posvećena glavnim fizičko-hemijskim metodama analize, a poglavlje XI posvećeno je organskim analitičkim reagensima. Preporučljivo je završiti proučavanje svakog odjeljka rješavanjem odgovarajućeg suštinskog bloka koji se nalazi na kraju poglavlja. Blokovi zadataka formulisani su u tri posebna oblika. Teorijski zadaci sa izborom odgovora (tip A). Za svako teorijsko pitanje ovog tipa ponuđena su četiri atraktivna odgovora, od kojih je samo jedan tačan. Za svaki tačno riješen zadatak tipa A učenik dobiva jedan bod. Zadaci višestrukog izbora (tip B)1 vrede dva boda. One su jednostavne i mogu se riješiti praktično u jednom ili više koraka. Tačan odgovor se bira između četiri opcije. Zadaci sa detaljnim odgovorom (tip C)2 nude učeniku da zapiše odgovor u detaljnoj formi i, u zavisnosti od kompletnosti rješenja i njegove ispravnosti, mogu se ocijeniti od jednog do pet bodova. Maksimalan broj bodova daje se za potpuno riješen zadatak i naveden je u posljednjem redu tablice ocjena. Ukupan broj bodova postignut na određenoj temi je pokazatelj znanja studenta, čiji se nivo može ocijeniti u predloženom sistemu ocjenjivanja. Ocena 32 - 40 Odličan 25 - 31 Dobar 16 - 24 Zadovoljavajući Manje od 16 Nezadovoljavajući PB-21), Popova S. (gr. Z-31), koji je aktivno učestvovao u izradi radova. 1 Neka poglavlja možda nedostaju 2 Neka poglavlja možda nedostaju „Analitička hemija odgovara na zahtjeve industrije i iz toga crpi snagu i poticaj za dalji rast. » N.S. Kurnakov 1 ANALITIČKA HEMIJA KAO NAUKA. OSNOVNI POJMOVI U rješavanju velikih ljudskih problema (problem sirovina, prehrambenih proizvoda, nuklearne energije, astronautike, poluvodičke i laserske tehnologije) vodeće mjesto pripada analitičkoj hemiji. Osnova monitoringa životne sredine je kombinacija različitih hemijskih nauka, od kojih su svakoj potrebni rezultati hemijske analize, jer hemijsko zagađenje– glavni faktor štetnog antropogenog uticaja na prirodu. Cilj analitičke hemije je određivanje koncentracije zagađivača u različitim prirodnim objektima. To su prirodne i otpadne vode različitog sastava, donji sedimenti, atmosferske padavine, vazduh, zemljište, biološki objekti itd. Za dijagnozu je veoma važno široko uvođenje visoko efikasnih mjera za kontrolu stanja prirodne sredine, bez eliminacije bolesti u korijenu. Efekat se u ovom slučaju može postići mnogo brže i uz najnižu cijenu. Kontrolni sistem omogućava da se na vrijeme otkriju štetne nečistoće i lokalizira izvor zagađenja. Zato uloga analitičke hemije u zaštiti životne sredine postaje sve značajnija. Analitička hemija je nauka o metodama za identifikaciju hemijskih jedinjenja, principima i metodama za određivanje hemijskog sastava supstanci i njihove strukture. To je naučna osnova za hemijsku analizu. Hemijska analiza je empirijski podaci o sastavu i svojstvima objekata. Po prvi put je ovaj koncept naučno potkrijepio R. Boyle u knjizi "Skeptic Chemist" (1661) i uveo termin "analiza". Analitička hemija se zasniva na znanjima stečenim tokom izučavanja predmeta neorganske, organske, fizičke hemije, fizike i matematike. Svrha proučavanja analitičke hemije je razvoj savremenih metoda za analizu supstanci i njihova primena u rešavanju nacionalnih ekonomskih problema. Pažljiva i stalna kontrola proizvodnih i ekoloških objekata zasniva se na dostignućima analitičke hemije. W. Ostwald je pisao: „Analitička hemija, ili umjetnost prepoznavanja supstanci ili njihovih sastojaka, zauzima posebno mjesto među primjenama naučne hemije, budući da se pitanja na koja ona omogućava da se odgovori uvijek postavljaju kada se pokušava reproducirati hemijski procesi u naučne ili tehničke svrhe. Zbog svog značaja, o analitičkoj hemiji se već dugo stalno vodi računa...”. 1.1 Pripovijetka razvoj analitičke hemije Istorija razvoja analitičke hemije neodvojiva je od istorije razvoja hemije i hemijske industrije. Zasebne tehnike i metode hemijske analize poznate su od davnina (prepoznavanje supstanci po boji, mirisu, ukusu, tvrdoći). U IX - X vijeku. u Rusiji su koristili takozvanu „analizu analize“ (određivanje čistoće zlata, srebra i ruda). Dakle, postoje zapisi Petra Velikog o njegovoj „probnoj analizi“ ruda. Istovremeno, kvantitativnoj analizi (određivanje kvantitativnog odnosa komponenti) uvijek je prethodila kvalitativna analiza (određivanje kvalitativnog sastava). Osnivač kvalitativne analize je engleski naučnik Robert Bojl, koji je prvi opisao metode za detekciju SO 2 - - i Cl - - jona koristeći Ba 2 + - i Ag + - jone, a takođe i 4 korišćene organske boje kao indikatore (lakmus). Međutim, analitička hemija se počela formirati u nauku nakon otkrića M.V. Lomonosov zakona održanja težine supstanci u hemijskim reakcijama i upotrebe vaga u hemijskoj praksi. Tako je M.V. Lomonosov je osnivač kvantitativne analize. Savremenik Lomonosova, akademik T.E. Lovitz je uspostavio vezu između oblika kristala i njihovog hemijskog sastava: "mikrokristalaloskopska analiza". Prvi klasični radovi o hemijskoj analizi pripadaju akademiku V.M. Severgin, koji je objavio "Smjernice za ispitivanje mineralnih voda". Godine 1844. profesor Kazanskog univerziteta K.K. Klaus je, analizirajući "sirovu platinu", otkrio novi element- rutenijum. Prekretnica u razvoju analitičke hemije, u njenom formiranju kao nauke, bilo je otkriće periodnog zakona od strane D.I. Mendeljejev (1869). Zbornik radova D.I. Mendeljejev je formirao teorijsku osnovu metoda analitičke hemije i odredio glavni pravac njenog razvoja. Godine 1871. prvi priručnik o kvalitativnoj i kvantitativnoj analizi objavio je N.A. Menshutkin "Analitička hemija". Analitička hemija nastala je radom naučnika iz mnogih zemalja. Neprocjenjiv doprinos razvoju analitičke hemije dali su ruski naučnici: A.P. Vinogradov, N.A. Tananaev, I.P. Alimarin, Yu.A. Zolotov, A.P. Kreshkov, L.A. Chugaev, M.S. Boja, E.A. Bozhevolnov, V.I. Kuznjecov, S.B. Savvin i dr. Razvoj analitičke hemije u prvim godinama sovjetske vlasti odvijao se u tri glavna pravca: – pomoć preduzećima u vršenju analiza; – razvoj novih metoda za analizu prirodnih i industrijskih objekata; – dobijanje hemijskih reagensa i preparata. Tokom Drugog svetskog rata analitička hemija je obavljala zadatke odbrane. dugo vrijeme u analitičkoj hemiji dominirale su takozvane "klasične" metode analize. Analiza se smatrala "umjetnošću" i oštro je ovisila o "rukama" eksperimentatora. Tehnološki napredak zahtijevao je brže, jednostavnije metode analize. Trenutno se većina masovnih hemijskih analiza izvodi pomoću poluautomatskih i automatskih instrumenata. Istovremeno, cijena opreme se isplati svojom visokom efikasnošću. Trenutno je potrebno primijeniti moćne, informativne i osjetljive metode analize kako bi se kontrolisale koncentracije zagađujućih materija koje su niže od MPC. Zaista, šta znači normativno "odsustvo komponente"? Možda je njegova koncentracija toliko niska da se ne može odrediti tradicionalnom metodom, ali to ipak treba učiniti. Zaista, zaštita životne sredine je izazov za analitičku hemiju. Od fundamentalnog je značaja da granica detekcije zagađivača analitičkim metodama nije niža od 0,5 MPC. 1.2 TEHNIČKA ANALIZA U svim fazama bilo koje proizvodnje vrši se tehnička kontrola – tj. obavljaju se poslovi kontrole kvaliteta proizvoda u toku tehnološkog procesa u cilju sprečavanja kvarova i obezbeđivanja puštanja u promet proizvoda koji su usklađeni sa tehničkim specifikacijama i državnim standardima. Tehnička analiza se deli na opštu - analizu supstanci pronađenih u svim preduzećima (H2O, gorivo, maziva) i specijalnu - analizu supstanci koje se nalaze samo u ovom preduzeću (sirovine, poluproizvodi, proizvodni otpad, finalni proizvod). U tu svrhu, hiljade analitičkih hemičara obavljaju milione analiza svakog dana, u skladu sa relevantnim međunarodnim državnim standardima. Metoda analize - detaljan opis izvođenja analitičkih reakcija, sa naznakom uslova za njihovo sprovođenje. Njegov zadatak je ovladati vještinama eksperimenta i suštinom analitičkih reakcija. Metode analitičke hemije zasnivaju se na različitim principima. 1.3 KLASIFIKACIJA METODA ANALIZE 1 Prema objektima analize: neorganski i organski. 2 Po namjeni: kvalitativno i kvantitativno. Kvantitativna analiza vam omogućava da utvrdite kvantitativni omjer sastavnih dijelova datog spoja ili mješavine tvari. Za razliku od kvalitativne analize, kvantitativna analiza omogućava određivanje sadržaja pojedinih komponenti analita ili ukupnog sadržaja analita u objektu koji se proučava. Metode kvalitativne i kvantitativne analize, koje omogućavaju određivanje sadržaja pojedinih elemenata u analiziranoj supstanci, nazivaju se elementarnom analizom; funkcionalne grupe - funkcionalna analiza; pojedinačni hemijski spojevi koje karakteriše određena molekulska težina - molekularna analiza. Skup različitih hemijskih, fizičkih i fizičko-hemijskih metoda za odvajanje i određivanje pojedinačnih strukturnih (faznih) komponenti heterogenih sistema koje se razlikuju po svojstvima i fizička struktura i međusobno ograničene interfejsima, naziva se fazna analiza. 3 Prema načinu izvođenja: hemijske, fizičke i fizičko-hemijske (instrumentalne) metode. 4 Prema težini uzorka: makro– (>> 0,10 g), polumikro– (0,10–0,01 g), mikro– (0,01–10 −6 g), ultramikroanaliza (< 10 −6 г). 1.4 АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ 1.4.1 Способы выполнения аналитических реакций В основе аналитических методов – получение и измерение аналитического сигнала, т.е. любое проявление химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции. Аналитические реакции можно проводить «сухим» и «мокрым» путем. Примеры реакций, проводимых «сухим» путем: реакции окрашивания пламени (Na + – желтый; Sr 2+ – красный; Ba 2+ – зеленый; K + – фиолетовый; Tl 3+ – зеленый, In + – синий и др.); при сплавлении Na 2 B 4 O 7 и Co 2+ , Na 2 B 4 O 7 и Ni 2+ , Na 2 B 4 O 7 и Cr 3+ образуются «перлы» буры различной окраски. Чаще всего аналитические реакции проводят в растворах. Анализируемый объект (индивидуальное вещество или смесь веществ) может находиться в любом агрегатном состоянии (твердом, жидком, газо- образном). Объект для анализа называется образцом, или пробой. Один и тот же элемент в образце мо- жет находиться в различных химических формах. Например: S 0 , S 2− , SO 2 − , SO 3 - и т.д. В зависимости от 4 2 цели и задачи анализа после переведения в раствор пробы проводят элементный анализ (определение общего содержания серы) или фазовый анализ (определение содержания серы в каждой фазе или в ее отдельных химических формах). Выполняя ту или иную аналитическую реакцию необходимо строго соблюдать определенные усло- вия ее протекания (температура, рН раствора, концентрация) с тем, чтобы она протекала быстро и имела достаточно низкий предел обнаружения. 1.4.2 Классификация аналитических реакций 1 Групповые реакции: один и тот же реактив реагирует с группой ионов, давая одинаковый сиг- нал. Так, для отделения группы ионов (Ag + , Pb 2+ , Hg 2+) используют реакцию их с Cl − – ионами, при этом 2 образуются белые осадки (AgCl, PbCl 2 , Hg 2 Cl 2). 2 Избирательные (селективные) реакции. Пример: йодокрахмальная реакция. Впервые ее описал в 1815 г. немецкий химик Ф. Штромейер. Для этих целей используют органические реагенты. Пример: диметилглиоксим + Ni 2+ → образование ало − красного осадка диметилглиоксимата никеля. Изменяя условия протекания аналитической реакции, можно неизбирательные реакции сделать из- бирательными. Пример: если реакции Ag + , Pb 2 + , Hg 2 + + Cl − проводить при нагревании, то PbCl 2 не осаждается, так как он 2 хорошо растворим в горячей воде. 3 Реакции комплексообразования используются для целей маскирования мешающих ионов. Пример: для обнаружения Со 2+ в присутствии Fe 3+ – ионов с помощью KSCN , реакцию проводят в присутствии F − – ионов. При этом Fe 3+ + 4F − → − , K н = 10 −16 , поэтому Fe 3+ – ионы закомплексованы и не мешают определению Co 2+ – ионов. 1.4.3 Реакции, используемые в аналитической химии 1 Гидролиз (по катиону, по аниону, по катиону и аниону) Al 3+ + HOH ↔ Al(OH) 2+ + H + ; CO 3 − + HOH ↔ HCO 3 + OH − ; 2 − Fe 3+ + (NH 4) 2 S + HOH → Fe(OH) 3 + ... 2 Реакции окисления–восстановления + 2MnSO 4 + 5K 2 S 2 O 8 + 8H 2 O Ag → 2HMnO 4 + 10KHSO 4 + 2H 2 SO 4  3 Реакции комплексообразования СuSO 4 + 4 NH 4 OH → SO 4 + 4H 2 O 4 Реакции осаждения Ba 2+ + SO 2− →↓ BaSO 4 4 1.4.4 Сигналы методов качественного анализа 1 Образование или растворение осадка Hg 2+ + 2I − →↓ HgI 2 ; красный HgI 2 + 2KI − → K 2 бесцветный 2 Появление, изменение, исчезновение окраски раствора (цветные реакции) Mn 2 + → − MnO 4 → MnO 2 − 4 бесцветный фиолетовый зеленый 3 Выделение газа SO 3 − + 2H + → SO 2 + H 2 O. 2 4 Реакции образования кристаллов строго определенной формы (микрокристаллоскопические ре- акции). 5 Реакции окрашивания пламени. 1.5 Аналитическая классификация катионов и анионов Для катионов существуют две классификации: кислотно-основная и сероводородная. Сероводо- родная классификация катионов представлена в табл. 1.1. 1.1 Сероводородная классификация катионов Аналитическая Аналитическая Катионы Групповой реагент группа форма І K + , Na + , NH + , Mg 2 + 4   (NH 4) 2 CO 3 + NH 4 OH + NH 4 Cl II Ba 2 + , Sr 2 + , Ca 2 + MeCO3 ↓ pH ~ 9 Al3 + , Cr 3 + (NH 4) 2 S + NH 4 OH + NH 4 Cl Me(OH)m ↓ III Zn 2 + , Mn 2 + , Ni 2 + , Co 2 + , Fe 2 + , Fe3 + pH ~ 9 MeS ↓ Cu 2 + , Cd 2 + , Bi 3 + , Sn 2 + , Sn 4 + H 2S → HCl, IV MeS ↓ Hg 2 + , As3 + , As5 + , Sb 3 + , Sb 5 + pH ~ 0,5 V Ag + , Pb 2 + , 2 + HCl MeCl m ↓ Все анионы делятся на две группы: 1 Групповой реагент – BaCl 2 ; при этом образуются растворимые соли бария: − − − Cl , Br , I , NO 3 , CH 3 COO − , SCN − , − , 4− 3− 2 − ClO − , ClO − , ClO 3 , ClO − . − , BrO3 4 2 Анионы образуют малорастворимые соли бария, которые растворимы в уксусной, соляной и азотной кислотах (за исключением BaSO 4): F − , CO 3 − , SO 2− , SO 3 − , S 2 O 3 − , SiO 3 − , CrO 2− , PO 3− . 2 4 2 2 2 4 4 1.5.1 Схема анализа по идентификации неизвестного вещества 1 Окраска сухого вещества: черная: FeS, PbS, Ag 2 S, HgS, NiS, CoS, CuО, MnO 2 и др; оранжевая: Cr2 O 7− и др; 2 желтая: CrO 2− , HgO, CdS ; 4 красная: Fe(SCN) 3 , Co 2+ ; синяя: Cu 2+ . 2 Окраска пламени. 3 Проверка на наличие кристаллизационной воды. 4 Действие кислот на сухую соль (газ). 5 Подбор растворителя (при комнатной температуре, при нагревании): H 2 O, CH 3 COOH, HCl, H 2 SO 4 , «царская водка», сплавление с Na 2CO3 и последующее выщелачивание. Следует помнить, что практи- чески все нитраты, все соли калия, натрия и аммония растворимы в воде. 6 Контроль pH раствора (только для растворимых в воде объектов). 7 Предварительные испытания (Fe 2+ , Fe 3+ , NH +). 4 8 Обнаружение группы катионов, анионов. 9 Обнаружение катиона. 10 Обнаружение аниона. 1.6 Методы разделения и концентрирования Разделение – это операция (процесс), в результате которого компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого. Концентрирование – операция (процесс), в результате которого повышается отношение концен- трации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонентов. Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: – проба содержит компоненты, мешающие определению; – концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; – определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; – отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; – проба высокотоксична, радиоактивна или дорога. Большинство методов разделения основано на распределении вещества между двумя фазами: I – водной и II – органической. Например, для вещества А имеет место равновесие A I ↔ A II . Тогда отношение концентрации вещества А в органической фазе к концентрации вещества в водной фазе называется константой распределения K D KD = [A]II [A]I Если обе фазы – растворы, насыщенные относительно твердой фазы, и экстрагируемое вещество существует в единственной форме, то при равновесии константа распределения равна S II KD = , (1.1) SI где S I , S II – растворимости вещества в водной и органической фазах. Абсолютно полное извлечение, а, следовательно, и разделение теоретически неосуществимы. Эф- фективность извлечения вещества А из одной фазы в другую можно охарактеризовать двумя фактора- ми: полнотой извлечения Rn и степенью отделения примесей Rc . x y Rn = ; Rc = , (1.2) x0 y0 где x и x0 – содержание извлекаемого вещества и содержание его в исходном образце; y и y0 – конечное и исходное содержание примеси. Чем меньше Rc и чем больше Rn , тем совершеннее разделение.

T.N.ORKINA

HEMIJSKA I FIZIČKO-HEMIJSKA ANALIZA

Tutorial

Orkina T.N. Hemija. Hemijska i fizičko-hemijska analiza. Udžbenik / Sankt Peterburg: Izdavačka kuća Politehničkog univerziteta, 2012. - 45s.

Priručnik predstavlja ciljeve i zadatke savremene analitičke hemije – hemijske, fizičko-hemijske i fizičke metode analize.

Detaljno su opisane metode za provođenje kvalitativne i kvantitativne analize. Dat je opis laboratorijskog rada na kvalitativnoj analizi rastvora i legura metala, kao i proračuni i metode za izvođenje titrimetrijske (volumetrijske) analize. Osnove fizičkog

hemijska analiza - izrada faznih dijagrama, termička analiza legura metala i izrada dijagrama topljivosti.

Pogodnost je u skladu obrazovni standard discipline "Hemija" i " Neorganska hemija» i namijenjen je studentima viših obrazovne institucije studenti različitih oblasti i specijalnosti iz oblasti inženjerstva i tehnologije na smeru

„Nauka o materijalima“, „Metalurgija“ i dr. Priručnik može biti od koristi studentima koji studiraju bilo koje tehničke specijalnosti u okviru discipline "Hemija".

UVOD

Analitička hemija- Ovo je grana hemije koja proučava svojstva i procese transformacije supstanci u cilju utvrđivanja njihovog hemijskog sastava. Utvrđivanje hemijskog sastava supstanci (hemijska identifikacija) je odgovor na pitanje koji se elementi ili njihova jedinjenja i u kojim kvantitativnim odnosima nalaze u analiziranom uzorku. Razvija se analitička hemija teorijske osnove hemijsku analizu supstanci i materijala, razvija metode za identifikaciju, detekciju, odvajanje i određivanje hemijski elementi i njihova jedinjenja, kao i metode za utvrđivanje strukture materije. Otkriće ili, kako kažu, otkriće elemenata ili iona koji čine tvar koja se istražuje čine predmet kvalitativna analiza. Određivanje koncentracija ili količina hemijske supstance, koji su dio analiziranih objekata, predstavlja problem kvantitativna analiza. Kvalitativna analiza obično prethodi kvantitativnoj, jer kvantitativna analiza zahtijeva poznavanje kvalitativnog sastava analiziranog uzorka. Kada je sastav objekta koji se proučava unaprijed poznat, po potrebi se provodi kvalitativna analiza.

1. METODE ANALITIČKE HEMIJE

Za detekciju bilo koje komponente obično se koristi takozvani analitički signal. ALI nalitički signal- to su vidljive promjene na samom objektu proučavanja (padavine, promjena boje itd.) ili promjena parametara mjernih instrumenata

(odstupanje pokazivača instrumenta, promjena digitalnog očitavanja, pojava linije u spektru, itd.). Za dobijanje analitičkog signala koriste se hemijske reakcije različitih tipova (jonska izmena, kompleksiranje, redoks), različiti procesi (npr.

precipitacije, razvijanje gasova), kao i različita hemijska, fizička i biološka svojstva samih supstanci i proizvoda njihovih reakcija. Dakle

analitička hemija ima različite metode za rješavanje svojih problema.

Hemijske metode (hemijska analiza) zasnivaju se na izvođenju hemijske reakcije između proučavanog uzorka i posebno odabranih reagensa. AT hemijske metode analitički signal koji je rezultat hemijske reakcije posmatra se uglavnom vizuelno.

Fizičko-hemijski metode analize su zasnovane na kvantitativnom proučavanju zavisnosti spoj - fizička svojina objekt. Analitički signal je električni potencijal, jačina struje,

otpor, itd., ili bilo koji drugi parametar (temperatura faznih transformacija, tvrdoća, gustina, viskoznost, pritisak zasićena para itd.), povezane s određenom funkcionalnom ovisnošću o sastavu i koncentraciji predmeta proučavanja. Fizičke i hemijske metode istraživanja obično zahtevaju upotrebu visoko osetljive opreme. Prednosti ovih metoda su njihova objektivnost,

mogućnost automatizacije i brzina dobijanja rezultata. Primjer fizičko-hemijske metode analize je potenciometrijsko određivanje pH otopine pomoću mjernih instrumenata - potenciometara. Ova metoda omogućava ne samo mjerenje, već i kontinuirano praćenje promjene pH vrijednosti tokom bilo kojeg procesa u otopinama.

AT fizikalne metode analize analitički signal, po pravilu,

primite i registrirajte se uz pomoć posebne opreme. Fizičke metode prvenstveno uključuju optičke spektroskopske metode analize zasnovane na sposobnosti atoma i molekula da emituju, apsorbuju i raspršuju elektromagnetno zračenje.

Registracijom emisije, apsorpcije ili rasipanja elektromagnetnih talasa analiziranim uzorkom dobija se skup signala,

karakterišući njegov kvalitativni i kvantitativni sastav.

Ne postoji oštra granica između sve tri metode, pa je ova podjela donekle proizvoljna. Na primjer, u hemijskim metodama uzorak se prvo izlaže djelovanju nekog reagensa, tj. izvršiti određenu hemijsku reakciju, pa tek onda posmatrati i meriti fizička svojstva. U analizi fizičkim metodama, posmatranje i mjerenje se sprovode direktno sa analiziranim materijalom, uz pomoć posebne opreme, a pomoćnu ulogu imaju hemijske reakcije, ako se izvode. U skladu sa ovim, u

hemijske metode analize fokusiraju se na pravilno izvođenje hemijske reakcije, dok je u fizičko-hemijskim i fizičkim metodama glavni akcenat na odgovarajućoj mernoj opremi – određivanje fizičkog svojstva.

2. KLASIFIKACIJA HEMIJSKIH I FIZIČKIH

HEMIJSKE METODE

Hemijske i fizičko-hemijske metode analize se klasifikuju u zavisnosti od mase i zapremine analiziranih uzoraka. Prema količini supstance ili smeše supstanci (uzoraka) koji se koriste za analizu, razlikuju se makro-, polu-mikro-, submikro- i ultra-mikro analize. Tabela 1 navodi opsege mase i zapremine rastvora uzoraka koje preporučuje IUPAC Odeljenje za analitičku hemiju (skraćenica od Engleske međunarodne unije za čistu i primenjenu hemiju).

		Tabela 1
Vrsta analize	Težina uzorka, g
		rastvora, ml
Makroanaliza		10-103
Polumikroanaliza		10-1 – 10
Mikroanaliza		10-2 – 1
Submicroanalysis	10-4 – 10-3	manje od 10-2
Ultramicroanalysis	manje od 10-4	manje od 10-3

Ovisno o prirodi zadatka, razlikuju se sljedeće vrste analize.

1 . elementarna analiza- utvrđivanje prisustva i sadržaja pojedinih elemenata u datoj supstanci, tj. pronalaženje njegovog elementarnog sastava.

2. Fazna analiza - utvrđivanje prisustva i sadržaja pojedinih faza materijala koji se proučava. Na primjer, ugljik u čeliku može biti u obliku grafita ili u obliku željeznih karbida. Zadatak fazne analize je da se pronađe koliko je ugljika u obliku grafita, a koliko u obliku karbida.

3 . Molekularna analiza (analiza materijala) - određivanje prisustva i sadržaja molekula različitih supstanci (spojeva) u materijalu.

Na primjer, količina CO, CO2, N2, O2 i drugih plinova se određuje u atmosferi.

4 . Funkcionalna analiza - određivanje prisustva i sadržaja funkcionalnih grupa u molekulima organskih jedinjenja, na primer, amino grupa (-NH2), nitro (-NO2), hidroksil (-OH) i drugih grupa.

U zavisnosti od prirode analiziranog materijala, postoje

analiza neorganskih i organskih materija. Odvajanje analize organskih supstanci u poseban deo analitičke hemije povezano je sa karakteristikama organskih supstanci. Čak se i prva faza analize - prijenos uzorka u otopinu - značajno razlikuje za organske i neorganske tvari.

Glavne faze svake hemijske analize kompleksa

materijali su sljedeći koraci.

1. Uzimanje uzoraka za analizu. Prosječni sastav uzorka treba da odgovara prosječnom sastavu cijele serije analiziranog materijala.

2. Razlaganje uzorka i njegovo prenošenje u rastvor. Uzorak se rastvara u vodi ili kiselinama, spaja sa raznim supstancama ili se koriste druge metode ili hemijski uticaji.

	Izvođenje hemijske reakcije:							P, gdje je X -
komponenta uzorka; R je reagens; P je proizvod reakcije.
	Fiksacija		mjerenje	bilo koji fizički parametar
produkt reakcije, reagens ili analit.
Razmislite			detalj			hemijski		analiza -

kvalitativna i kvantitativna analiza.

3. KVALITATIVNA ANALIZA

Zadatak kvalitativne analize je identifikacija komponenti i određivanje kvalitativnog sastava supstance ili smeše supstanci. Detekcija ili, kako kažu, otkrivanje elemenata ili iona u sastavu ispitivane supstance vrši se pretvaranjem u spoj koji ima nešto karakteristična svojstva, tj. fiksiraju pojavu analitičkog signala. Hemijske transformacije koje se dešavaju nazivaju se analitičkim reakcijama. Supstanca sa kojom je otkriveno - reagens ili reagens.

Postoje različite metode kvalitativne analize koje zahtevaju upotrebu različitih količina ispitivane supstance u skladu sa tabelom 1. Na primer: u makroanalitička metoda uzeti oko 1 g supstance (0,5 g za metale i legure) i rastvoriti u 20-30 ml vode.

Reakcije se izvode u epruvetama (analiza epruveta). U slučaju mikroanalize supstanci uzima se oko 100 puta manje u odnosu na makroanalizu (miligrami čvrste supstance i nekoliko desetina rastvora). Za otvaranje pojedinačnih dijelova koriste se visokoosjetljive reakcije za otkrivanje prisutnosti malih količina elementa ili jona. Reakcije se izvode mikrokristalnom ili kapaljskom metodom. Mikrokristalne reakcije izvode se na predmetnom predmetu, a prisustvo elementa se procjenjuje po obliku nastalih kristala koji se ispituju pod mikroskopom. pad reakcija, praćeni promjenom boje otopine i stvaranjem obojenih taloga, izvode se na traku filter papira, nanošenjem ispitnih otopina i reagensa kap po kap. Ponekad se reakcije kapanja provode na posebnoj "kapnoj ploči" - porculanskoj ploči s udubljenjima, kao i na staklu za sat ili u malom porculanskom lončiću. Polu-mikroanaliza (polu-mikro metoda)

zauzima srednju poziciju između makro- i mikroanalize.

Količina supstance potrebna za proučavanje sastava je približno 20-25 puta manja nego tokom makroanalize - oko 50 mg čvrste supstance i 1 ml rastvora. AT ovu metodu očuvan je sistem makroanalize i otkrivanja jona, ali se sve reakcije izvode sa malim količinama supstance, uz upotrebu posebne opreme i opreme. Na primjer, reakcije se izvode u malim epruvetama od 1-2 ml, u koje se otopine ubrizgavaju pomoću pipeta. Sedimenti se odvajaju samo centrifugiranjem. Submikroanaliza i ultramikroanaliza održavaju se prema posebne tehnike koristeći mikroskope različitog stepena uvećanja, elektronske mikroskope i drugu opremu. Njihovo razmatranje je izvan okvira ovog priručnika.

AT kvalitativna analiza Hemijske reakcije se najčešće odvijaju u rastvoru, takozvanim "mokrim putem". Ali ponekad je moguće izvesti reakcije u čvrstoj fazi, tj. reakcije "suhi put". Supstanca i odgovarajući reagensi se uzimaju u čvrstom obliku i zagrijavaju do visoke temperature. Primjer takvih reakcija je reakcija bojenja plamena solima određenih metala. To je poznato

soli natrijuma boje plamen jarko žuto, kalijeve soli ljubičasto, soli bakra zeleno. Ova boja može otkriti prisustvo ovih elemenata u ispitivanoj supstanci. Reakcije "suhe rute" također uključuju reakcije formiranja obojeni biseri - staklaste legure raznih soli. Na primjer, boraks - Na2 B4 O7

10H2O ili biseri dvostruke soli NaNH4 HPO4 4H2 O. Ove metode se nazivaju pirokemijske metode i široko se koriste za određivanje minerala i stijena. Ali u osnovi, u kvalitativnoj analizi, reakcije se provode

mokri put između otopljenih tvari.

3.1. Metodologija kvalitativne analize

Prvi korak u svakoj analizi je dovođenje uzorka u otopinu pomoću različitih rastvarača. U analizi neorganskih supstanci kao rastvarači se najčešće koriste voda, vodeni rastvori kiselina, lužina i, ređe, druge neorganske supstance. Onda potroši karakteristične reakcije otvaranje jona. Kvalitativne reakcije otvaranja

Joni su hemijske reakcije koje su praćene spoljnim dejstvom (promena boje rastvora, razvijanje gasa, formiranje precipitata), na osnovu kojih se može suditi da se reakcija odvija.

Najčešće se bave vodeni rastvori soli, kiseline, baze, između kojih dolazi do reakcija ionske izmjene (rjeđe - oksidacije-

restaurativno).

Jedna ili druga analitička reakcija mora se provesti pod određenim uvjetima, ovisno o svojstvima nastalih spojeva. Ako ovi uslovi nisu ispunjeni, rezultati otkrića jona mogu se pokazati nepouzdanim. Na primjer, precipitati koji su topljivi u kiselinama ne ispadaju iz otopine s viškom kiseline. Stoga se mora uzeti u obzir sljedeće

reakcionim uslovima.

1. Odgovarajuće okruženje testnog rastvora koje nastaje dodatkom kiseline ili lužine.

2. Određena temperatura rastvora. Na primjer, reakcije stvaranja precipitata, čija se topljivost snažno povećava s temperaturom, odvijaju se na "hladnom". Suprotno tome, ako se reakcija odvija izuzetno sporo,

potrebno grijanje.

3. Dovoljno visoka koncentracija jona da se otvori, jer se reakcija ne odvija pri niskim koncentracijama, tj. reakcija je neosetljiva.

koncept "osjetljivost odgovora" kvantitativno okarakterisan sa dva indikatora: minimalno otvaranje i granično razrjeđivanje. Da bi se eksperimentalno odredila osjetljivost, reakcija se ponavlja više puta s ispitnim otopinama, postepeno smanjujući količinu otopljene tvari i volumen rastvarača. Minimum otvaranja(Υ) je najmanja količina supstance koja se može otkriti kroz datu reakciju pod određenim uslovima za njeno sprovođenje. Izraženo u mikrogramima (1Υ - milioniti dio grama, 10-6 g). Minimum otvaranja ne može u potpunosti okarakterizirati osjetljivost reakcije, jer je koncentracija jona otvaranja u otopini važna. Ograničite razrjeđivanje(1:G) karakterizira najnižu koncentraciju tvari (jona) pri kojoj se može otvoriti kroz datu reakciju; gdje je G masena količina rastvarača po jedinici mase otkrivene supstance ili jona. AT

makroanalizom i polumikrometodom, koriste se one reakcije čija je osjetljivost veća od 50Υ, a granično razrjeđenje je 1:1000.

Prilikom izvođenja analitičkih reakcija treba voditi računa ne samo o osjetljivosti, već io specifičnost reakcije– mogućnost otvaranja datog jona u prisustvu drugih jona. Otvaranje jona kroz

specifične reakcije proizvedeno u pojedinačnim porcijama testa

rješenje slučajnog reda naziva se frakciona analiza . Ali nema mnogo konkretnih reakcija. Češće se mora raditi sa reagensima koji daju isti ili sličan reakcijski efekat sa mnogo jona. Na primjer, barij hlorid taloži karbonat i

sulfatiranje u obliku precipitata BaCO3 i BaSO4. Reagensi koji daju

isti analitički signal sa ograničenim brojem jona,

naziva selektivnim ili selektivnim . Što je manji broj jona otvorenih datim reagensom, to je veći stepen selektivnosti reagensa.

Ponekad strani ioni ne reagiraju s datim reagensom, već smanjuju osjetljivost reakcije ili mijenjaju prirodu nastalih proizvoda. U ovom slučaju potrebno je voditi računa o graničnom omjeru koncentracija otvorenih i stranih jona, kao i koristiti maskirna sredstva (tehnike ili reagensi). Interferirajući jon se pretvara u jedinjenja niske disocijacije ili kompleksnih jona, njegova koncentracija u otopini se smanjuje, a ovaj ion više ne sprječava otvaranje analiziranih iona. Sve gore navedene karakteristike i tehnike

se koriste u razvoju redosleda hemijskih reakcija u procesu analize. Ako su reakcije korištene u analizi

su nespecifični, a interferirajući uticaj stranih jona se ne može eliminisati, tada upotreba frakcijske metode postaje nemoguća i pribjegava se

sistematski tok analize.

Sistematski tok analize je određeni niz reakcija osmišljen na način da se otkrivanje svakog jona vrši tek nakon otkrivanja i uklanjanja svih jona koji ometaju ovo otkriće. U sistematskom toku analize, odvojene grupe jona se izoluju iz složene mešavine jona, koristeći njihov sličan odnos prema delovanju određenih reagenasa, koji se naziva grupni reagens. Na primjer, jedan od reagensa grupe je natrijum hlorid,

koji proizvodi sličan efekat na jone Ag+, Pb2+, Hg2 2+. Djelovanje natrijevog klorida na rastvorljive soli koje sadrže ove katione dovodi do stvaranja precipitata koji su netopivi u hlorovodoničnoj kiselini:

Ag+ + Cl- = AgCl↓

Pb2 + Cl- = PbCl2 ↓

Hg2 2+ + 2Cl- = Hg2 Cl2 ↓

Svi ostali ioni, ako HCl djeluje, preći će u otopinu, a tri kationa Ag+, Pb2+ i Hg2 2+ će se odvojiti od ostalih pomoću grupnog reagensa NaCl. Upotreba grupnih reagensa je od velike pogodnosti: složeni problem je podijeljen na niz jednostavnijih. osim toga,

ako je bilo koja grupa jona potpuno odsutna, tada njen grupni reagens neće dati nikakav talog sa analiziranom otopinom. U ovom slučaju nema smisla provoditi reakcije na pojedinačne jone ove grupe. Rezultat je značajna ušteda u radu, vremenu i reagensima.

Iz prethodnog proizilazi da se u kvalitativnoj analizi klasifikacija jona zasniva na razlici u rastvorljivosti nekih jedinjenja koja oni formiraju; na osnovu ove razlike zasniva se metoda odvajanja jedne grupe jona od druge. Glavnu klasifikaciju katjona uveo je istaknuti ruski hemičar N.A. Menshutkin (1871).

AT osnova za klasifikaciju anjona je rastvorljivost soli barijuma

i srebro u odgovarajućim kiselinama. Ova klasifikacija nije striktno utvrđena, jer različiti autori dijele anjone u različit broj grupa. Jedna od najčešćih opcija je podjela proučavanih aniona u tri grupe:

Anioni koji tvore soli barija netopive u vodi;