EX = EX0 cos(wt – k0 z + j0) EY = EY0 cos(wt – k0 z + j0)
BX = BX0 cos(wt – k0 z + j0) BY = BY0 cos(wt – k0 z + j0)
여기서 t는 시간, w는 전자기 복사의 주파수, k0는 파수, j0은 초기 위상입니다. 파수는 파동 벡터의 계수이며 파장 k0 = 2π/l에 반비례합니다. 초기 단계의 수치 값은 초기 시간 t0=0의 선택에 따라 달라집니다. EX0, EY0, BX0, BY0의 양은 파동의 전기장과 자기장의 해당 구성 요소(3.16)의 진폭입니다.
따라서 평면 전자기파의 모든 구성요소(3.16)는 다음 형식의 기본 고조파 함수로 설명됩니다.
Y = A0 cos(wt – kz+ j0) (3.17)
연구 중인 샘플의 원자 세트(분자, 유한 차원의 결정 등)에서 평면 단색 X선 파동의 산란을 고려해 보겠습니다. 전자기파와 원자의 전자의 상호작용으로 인해 2차(산란) 전자기파가 생성됩니다. 고전 전기역학에 따르면 개별 전자로부터의 산란은 4p의 입체각에서 발생하며 상당한 이방성을 갖습니다. 1차 X선 방사선이 편광되지 않은 경우 파동의 산란 방사선의 자속 밀도는 다음 함수로 설명됩니다.
(3.18)여기서 I0는 1차 방사선 자속 밀도, R은 산란점에서 산란 방사선 등록 위치까지의 거리, q는 평면 1차 파동 k0의 파동 벡터 방향에서 측정된 극 산란 각도입니다. 그림 3.6 참조). 매개변수
» 2.818×10-6nm(3.19)역사적으로 고전적인 전자 반경이라고 불렸습니다.
그림 3.6. 연구 중인 작은 Cr 샘플에 대한 평면 1차 파동의 극 산란 각도 q.
특정 각도 q는 공간의 원뿔형 표면을 정의합니다. 원자 내 전자의 상관 운동은 산란 방사선의 이방성을 복잡하게 만듭니다. 원자에 의해 산란되는 X선 파동의 진폭은 파장과 극각 f(q, l)의 함수를 사용하여 표현되며, 이를 원자 진폭이라고 합니다.
따라서 원자에 의해 산란되는 X선 파동 강도의 각도 분포는 다음 식으로 표현됩니다.
(3. 20)
1차 파동 k0의 파동 벡터 방향에 대해 축 대칭을 갖습니다. 원자 진폭 f 2 의 제곱을 일반적으로 원자 인자라고 합니다.
일반적으로 X선 회절 및 X선 스펙트럼 연구를 위한 실험 설비에서 산란된 X선 검출기는 산란 샘플의 크기보다 훨씬 더 큰 거리 R에 위치합니다. 이러한 경우, 검출기의 입력 창은 산란파의 일정한 위상 표면에서 요소를 잘라냅니다. 이는 높은 정확도로 평탄하다고 가정할 수 있습니다.
그림 3.8. 프라운호퍼 회절 조건에서 샘플 1의 원자에 대한 X선 산란의 기하학적 다이어그램.
2 - X선 검출기, k0 - 1차 X선 파동의 파동 벡터, 점선 화살표는 1차 X선 플럭스를 나타내고 점선 화살표는 산란된 X선 플럭스를 나타냅니다. 원은 연구 중인 샘플의 원자를 나타냅니다.
또한, 조사된 샘플의 이웃 원자 사이의 거리는 검출기 입구 창의 직경보다 몇 배 더 작습니다.
결과적으로 이 정합 기하학에서 검출기는 개별 원자에 의해 산란된 평면파의 흐름을 감지하고 모든 산란파의 파동 벡터는 높은 정확도로 평행하다고 가정할 수 있습니다.
X선 산란의 위 특징과 그 등록은 역사적으로 프라운호퍼 회절(Fraunhofer diffraction)이라고 불려 왔습니다. 원자 구조에서 X선 산란 과정에 대한 대략적인 설명을 통해 회절 패턴(산란된 방사선 강도의 각도 분포)을 매우 정확하게 계산할 수 있습니다. 증거는 프라운호퍼 회절 근사법이 물질 연구를 위한 X선 회절 방법의 기초가 된다는 것입니다. 이를 통해 결정의 기본 세포 매개변수를 결정하고, 원자의 좌표를 계산하고, 샘플에서 다양한 상의 존재를 확인하고, 결정 결함의 특성 등
특정 화학 번호를 갖는 유한한 수 N의 원자를 포함하는 작은 결정질 샘플을 생각해 보십시오.
직교좌표계를 소개하겠습니다. 그 기원은 원자 중 하나의 중심과 호환됩니다. 각 원자 중심(산란 중심)의 위치는 3개의 좌표로 지정됩니다. xj, yj, zj, 여기서 j는 원자 번호입니다.
연구 중인 샘플을 선택된 좌표계의 Oz 축에 평행하게 향하는 파동 벡터 k0를 사용하여 평면 1차 X선 파동에 노출시키십시오. 이 경우 1차 파동은 (3.17) 형태의 함수로 표현된다.
원자에 의한 X선 산란은 비탄성일 수도 있고 탄력적일 수도 있습니다. X선 방사선의 파장을 변경하지 않고 탄성 산란이 발생합니다. 비탄성 산란으로 인해 방사선 파장이 증가하고 2차 파동이 불일치합니다. 아래에서는 원자에 대한 X선의 탄성 산란만 고려합니다.
L을 원점에서 검출기까지의 거리로 표시하겠습니다. 프라운호퍼 회절 조건이 만족된다고 가정해 보겠습니다. 이는 특히 조사된 샘플의 원자 사이의 최대 거리가 거리 L보다 몇 배 더 작다는 것을 의미합니다. 이 경우 검출기의 민감한 요소는 평행 파동 벡터 k를 갖는 평면파에 노출됩니다. 모든 벡터의 계수는 파동 벡터 k0 = 2π/l의 계수와 같습니다.
각 평면파는 주파수에 따라 조화 진동을 일으킵니다.
(3.21)1차 파동이 평면 조화파에 의해 만족스럽게 근사되면 모든 2차(원자에 의해 산란되는) 파동은 응집력이 있습니다. 산란파의 위상차는 이들 파동의 경로 차이에 따라 달라집니다.
좌표 원점에서 검출기 입력창 위치까지 보조축 Or을 그려보겠습니다. 그런 다음 이 축 방향으로 전파되는 각 2차는 다음 함수로 설명할 수 있습니다.
y = A1 fcos(wt– kr+ j0) (3.22)
여기서 진폭 A1은 1차 파동 A0의 진폭에 따라 달라지며 초기 위상 j0은 모든 2차 파동에 대해 동일합니다.
좌표의 원점에 위치한 원자에서 방출되는 2차 파동은 다음 함수로 설명되는 감지기의 민감한 요소에 진동을 생성합니다.
A1 f(q) cos(wt – kL+ j0) (3.23)
다른 2차 파동은 동일한 주파수(3.21)로 진동을 생성하지만 위상 변이의 함수(3.23)와 다르며 이는 2차 파동 경로의 차이에 따라 달라집니다.
특정 방향으로 이동하는 평면 응집성 단색파 시스템의 경우 상대 위상 변이 Dj는 경로 차이 DL에 정비례합니다.
Dj = k×DL(3.24)
여기서 k는 파수입니다.
k = 2π/l. (3.25)
2차 파동(3.23) 경로의 차이를 계산하기 위해 먼저 조사된 샘플이 Ox 좌표축을 따라 위치한 1차원 원자 체인이라고 가정합니다(그림 3.9 참조). 원자의 좌표는 x0 = 0인 숫자 xi, (j = 0, 1, …, N–1)로 지정됩니다. 1차 평면파의 일정한 위상 표면은 원자 사슬과 평행합니다. 파동 벡터 k0는 이에 수직입니다.
우리는 평평한 회절 패턴을 계산할 것입니다. 그림 3.9에 표시된 평면에서 산란된 방사선 강도의 각도 분포. 이 경우 검출기 위치의 방향(즉, 보조축 Or의 방향)은 Oz 축에서 측정된 산란 각도로 지정됩니다. 1차 파동의 파동 벡터 k0 방향에 있습니다.
그림 3.9. 직선형 원자 사슬의 주어진 평면에서 프라운호퍼 회절의 기하학적 구조
추론의 일반성을 잃지 않으면서 모든 원자가 오른쪽 황소 반축에 위치한다고 가정할 수 있습니다. (좌표 중심에 위치한 원자는 제외)
프라운호퍼 회절 조건이 만족되므로 원자에 의해 산란된 모든 파동의 파동 벡터는 평행 파동 벡터 k로 검출기의 입력 창에 도달합니다.
그림 3.9에서 좌표 xi를 갖는 원자에 의해 방출된 파동은 검출기 L – xisin(q)까지 거리를 이동합니다. 결과적으로, 좌표 xi를 가진 원자에 의해 방출된 2차 파동에 의해 발생하는 검출기의 민감한 요소의 진동은 다음 함수로 설명됩니다.
A1 f(q) cos(wt – k(L– xj sin(q)) + j0) (3.26)
주어진 위치에 위치한 검출기 창으로 들어오는 나머지 산란파는 비슷한 모양을 갖습니다.
초기 위상 j0의 값은 본질적으로 시간이 계산되기 시작하는 순간에 결정됩니다. -kL과 동일한 j0 값을 선택하는 것을 방해하는 것은 없습니다. 그런 다음 감지기의 민감한 요소의 움직임은 합계로 표시됩니다.
(3.27)
이는 좌표가 xi와 x0인 원자에 의해 산란되는 파동의 경로 차이가 -xisin(q)이고, 해당 위상차가 kxisin(q)과 같음을 의미합니다.
X선 범위에서 전자기파의 진동 주파수 w는 매우 높습니다. 파장이 l = Å인 X선의 경우 크기 순서대로 주파수 w는 ~1019 sec-1입니다. 최신 장비는 이러한 급격한 자기장 변화로 전기장 강도(1)의 순간 값을 측정할 수 없으므로 모든 X선 검출기는 전자기 진동의 진폭 제곱의 평균값을 기록합니다.
X선 회절은 액체 및 기체의 결정 또는 분자에 의한 X선의 산란으로, 1차 X선의 상호작용으로 인해 초기 광선 빔에서 동일한 파장의 2차 편향 빔(회절 빔)이 발생합니다. 물질의 전자와 함께. 보조 빔의 방향과 강도는 산란 물체의 구조에 따라 달라집니다. 회절된 광선은 물질에 의해 산란된 전체 X선 방사선의 일부를 구성합니다. 파장의 변화가 없는 산란과 함께 파장의 변화에 따른 산란, 소위 콤프턴 산란이 관찰됩니다. 파동성을 증명하는 X선 회절 현상은 1912년 독일의 물리학자 M. Laue, W. Friedrich 및 P. Knipping에 의해 결정에서 처음으로 실험적으로 발견되었습니다.
결정의 산란 중심(원자) 사이의 거리가 X선의 파장(~1Å=10-8cm)과 동일하므로 결정은 X선을 위한 천연 3차원 회절 격자입니다. 결정에 의한 X선 회절은 결정 격자의 원자 평면 시스템에서 X선이 선택적으로 반사되는 것으로 간주할 수 있습니다. 회절 최대값의 방향은 Laue 방정식에 의해 결정된 세 가지 조건을 동시에 충족합니다.
회절 패턴은 연속 스펙트럼의 X선 방사선(소위 Lauegram)을 사용하는 고정 결정, 단색 X선 방사선으로 조명된 회전 또는 진동 결정, 단색 방사선으로 조명된 다결정에서 얻습니다. 회절된 빔의 강도는 결정 원자의 원자적 요소, 결정의 단위 셀 내부 위치 및 원자의 열 진동 특성에 의해 결정되는 구조 요소에 따라 달라집니다. 구조 인자는 단위 셀의 원자 배열의 대칭성에 따라 달라집니다. 회절된 광선의 강도는 물체의 크기와 모양, 결정의 완성도에 따라 달라집니다.
다결정체에서 X선이 회절되면 2차 광선의 원뿔이 형성됩니다. 원뿔의 축은 기본 빔이고 원뿔의 개방 각도는 4J입니다(J는 반사면과 입사 빔 사이의 각도입니다). 각 원뿔은 특정 결정 평면 계열에 해당합니다. 입사 광선에 대해 각도 J에 위치한 평면 계열의 모든 결정은 원뿔 생성에 참여합니다. 결정이 작고 단위 부피당 결정의 수가 매우 많으면 광선의 원뿔이 연속됩니다. 질감의 경우, 즉 결정의 선호 방향이 존재하는 경우 회절 패턴(X선 패턴)은 고르지 않게 검게 변한 고리로 구성됩니다.
~에 고전압에서 작업, 일반 전압에서의 방사선 촬영과 마찬가지로 산란된 X선 방사선을 방지하는 알려진 모든 방법을 사용해야 합니다.
수량 산란 엑스레이조사 필드가 감소함에 따라 감소하며 이는 작동 X선 빔의 직경을 제한함으로써 달성됩니다. 조사 필드가 감소하면 X선 이미지의 해상도가 향상됩니다. 즉, 눈으로 감지되는 세부 사항의 최소 크기가 감소합니다. 작동하는 X선 빔의 직경을 제한하기 위해 교체 가능한 다이어프램이나 튜브는 아직 충분히 사용되지 않습니다.
금액을 줄이려면 산란 엑스레이가능한 경우 압축을 사용해야 합니다. 압축하는 동안 연구 대상 물체의 두께가 감소하고 물론 산란된 X선 방사선이 형성되는 중심도 줄어듭니다. 압축에는 X-ray 진단 장비에 포함된 특수 압축 벨트가 사용되지만 자주 사용되지는 않습니다.
산란 방사선량 X선관과 필름 사이의 거리가 멀어질수록 감소합니다. 이 거리와 해당 조리개를 늘리면 덜 발산되는 X선 작업 빔이 얻어집니다. X선관과 필름 사이의 거리가 증가함에 따라 조사 영역을 가능한 최소 크기로 줄이는 것이 필요합니다. 이 경우 연구 중인 영역을 "절단"해서는 안 됩니다.
이를 위해 최근 디자인 X선 진단 장치에는 광 집중 장치가 있는 피라미드형 튜브가 있습니다. 이를 통해 촬영 영역을 제한하여 X선 이미지의 품질을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 방사선 촬영 대상이 아닌 인체 부위의 불필요한 조사를 제거할 수도 있습니다.
금액을 줄이려면 산란 엑스레이검사 대상 물체의 부분은 X선 필름에 최대한 가까워야 합니다. 이는 직접 확대 방사선 촬영에는 적용되지 않습니다. 직접 영상 확대를 통한 방사선 촬영에서는 산란 관찰이 실제로 X선 필름에 도달하지 않습니다.
다음 용도로 사용되는 샌드백 정착연구 대상 물체는 카세트에서 더 멀리 위치해야 합니다. 모래는 산란된 X선 방사선을 형성하는 데 좋은 매체이기 때문입니다.
방사선 촬영으로, 스크리닝 그리드를 사용하지 않고 테이블 위에 제작된 경우 가능한 가장 큰 크기의 납 함유 고무 시트를 필름이 있는 카세트 또는 봉투 아래에 놓아야 합니다.
흡수를 위해 산란 엑스레이스크리닝 X선 격자가 사용되는데, 이는 인체에서 나오는 광선을 흡수합니다.
기술 마스터링 엑스레이 생산 X선관의 전압이 증가하면 이것이 바로 이상적인 X선 이미지, 즉 뼈와 연조직이 모두 자세히 볼 수 있는 이상적인 X선 이미지에 더 가까워지는 경로입니다.
X선 회절 발견 100주년을 기념하여
X선의 후방 산란(브래그 각도 i/2에 의한 회절)
© 2012 V.V.
모스크바 결정학 연구소 RAS 이메일: [이메일 보호됨] 2011년 9월 29일 편집자에게 접수됨.
X선 광학 및 계측학에서 X선 후방 산란을 사용할 수 있는 가능성과 다양한 완벽도를 지닌 결정질 물체의 구조적 특성 분석이 고려됩니다.
소개
1. X선 후방산란의 특징
2. 후방 산란의 실험적 구현
3. 후방산란 기반의 고해상도 X선 광학계
3.1. 단색 장치
3.2. 분석기
3.3. 크리스탈 캐비티
3.3.1. 응집성 빔을 형성하기 위한 수정 캐비티
3.3.2. 시간 분해 실험을 위한 결정 공동
3.3.3. X선 자유 전자 레이저용 결정 공동
3.3.4. Fabry-Perot X선 공진기
3.3.4.1. 공진기 이론
3.3.4.2. 공진기 구현
3.3.4.3. 공진기의 가능한 용도
4. 단색광 장치 및 수정 거울용 재료
5. 결정의 구조적 특성화를 위한 후방 산란의 사용
5.1. 결정 격자 매개변수 및 y-방사선 파장의 정밀 결정
5.2. OR를 사용하여 불완전한(모자이크) 결정 연구
결론
소개
X선(X선) 산란의 동적 이론에서 완벽한 결정의 X선 회절 반사 곡선(DRC) 폭은 다음 공식으로 제공되는 것으로 알려져 있습니다.
Ω = 2C |%Ar|/j1/281P20. (1)
여기서 0은 브래그 각도이고, %br은 결정의 편극도에 대한 푸리에 구성요소의 실수 부분이며, 산란 평면에 수직으로 편파된 파동장 구성요소에 대한 편파 인자 C = 1(st-편광)이고 C = e0820입니다. 이 평면에서 편광된 구성요소(i-편광); b = y(/ye - 브래그 반사의 비대칭 계수, y;, ye - 입사 레이더와 회절 레이더의 방향 코사인, 각각 (y = 8m(0 - ψ), yе = = (0 + ψ), ψ - 브래그 기하학에서 양수 또는 음수일 수 있는 결정 표면에 대한 반사면의 경사각 |f|< 0, а в случае Лауэ |ф| > 0).
Xng ^ 10-5이므로 X선 회절은 수 초를 초과하지 않는 매우 좁은 각도 간격에서 발생합니다. 이 사실과 비대칭 계수에 대한 BDC 폭의 의존성은 X선 빔 형성을 위한 다성분 X선 광학 시스템(실험실 방사선원과 싱크로트론 방사선(SR)을 모두 사용)을 만드는 데 널리 사용됩니다. 주어진 매개변수. 주요 매개변수 중 하나는 빔의 스펙트럼 발산입니다. 적어도 두 개의 광학 요소의 역평행 회절 기하학을 사용하고 수 밀리전자볼트에 해당하는 대역폭을 제공하는 다결정 단색광 장치 설계가 알려져 있습니다. 예를 들어 비탄성 및 핵 공명 산란에 대한 실험을 수행하려면 이러한 높은 수준의 빔 단색성이 필요합니다. 그러나 사용된 분산 회절 방식은 단색 장치의 출력에서 X선 빔 강도가 크게 손실되어 실험이 복잡해질 수 있습니다.
후방산란(BS)은 역학 이론의 관점에서 처음으로 고려되었습니다.
쌀. 1. 영역 0에 대한 DuMond 다이어그램
1972년 Kora와 Matsushita가 완벽한 결정에 대한 X선 회절. 연구에서는 OR의 두 가지 흥미로운 특징을 지적했습니다. 브래그 각도가 90°에 가까워질수록 크리스탈의 스펙트럼 전송 대역이 급격하게 감소하는 반면 DDR은 급격하게 증가합니다. 따라서 OR을 기반으로 높은 에너지 분해능을 갖춘 X선 고구경 광학 장치를 만들 수 있는 기회가 열렸습니다. 80년대 OR에 대한 관심이 급증했습니다. 그 후, 고해상도 X선 광학, 계측학 및 다양한 결정질 물체의 구조적 특성 분석에서 X선 후방 산란을 사용하는 데 전념하는 많은 출판물이 나타났습니다. OR 및 Fabry-Perot 공진기 이론, 단색기 및 구면 분석기의 실험적 사용, 결정 격자 매개변수의 정밀 결정 및 여러 y-방사선 소스의 파장에 대한 작업이 Yu.V.의 저서에서 논의됩니다. Shvidko와 그의 논문. OR 기하학에서 정상 X선파(X선파) 방법을 사용하여 결정의 표면 근처 영역에 대한 연구는 D.P. 리뷰의 우드러프.
이 작업의 목적은 포함되지 않았고 2004년 이후에 나온 출판물을 기반으로 X선 후방 산란을 사용하는 다양한 가능성을 설명하려는 시도입니다.
1. X선 후방산란의 특징
X선 굴절을 고려하면 Wulff-Bragg 방정식(k = 2dsin0, 여기서 k는 X선 레이저 파장, d는 결정의 평면 간 거리)을 작성하는 "전통적인" 형식이 변경됩니다.
k(1 + w) = 2d 사인 0, (2)
여기서 w = - X0r(d/k)2(1 + 1/b)(X0r은 음수 값).
X선 광학 결정 요소를 특징짓는 두 가지 매개변수는 에너지(스펙트럼) 분해능(AE)k/E와 소멸 길이 A입니다.
(AE)k/E = w ctg e = C|xJ/b1/2sin2e, (3)
L = MY/예)1/2/lxJ. (4)
OR e « p/2의 경우, 따라서 C « 1, b « 1, (Y/Ye)1/2 ~ cosph입니다. 그러면 (2)-(4)는 다음과 같은 형식을 취하게 됩니다.
X(1 + w) « 2d(1 - s2/2), (5)
(AE)k/E « S, (6)
여기서 β는 입사 X선 빔과 회절 X선 빔 사이의 절반 각도입니다. β =
(6)과 (7)을 결합하고 X < 2d라고 가정하면 다음을 얻습니다.
(AE)k/E < d/pl = 1/nNd, (8)
여기서 Nd는 소멸 길이에 "맞는" 반사면의 수입니다.
따라서 에너지 분해능은 회절 패턴을 형성하는 반사면의 유효 개수에 반비례합니다. 결정에 변형 구배가 있으면 소멸 길이가 감소하기 때문에 결정의 불완전성 정도는 표로 작성된(이론적) 값과 에너지 분해능의 편차 크기로 판단할 수 있습니다.
X선 에너지가 증가하면 소멸 길이가 증가하고 결과적으로 에너지 분해능이 감소합니다. E<14keV의 경우 소멸 길이는 10-100μm이므로 (AE)k/E<10-6-10-7은 (AE)k<<1-10meV에 해당합니다(표 1).
수신 각도(DW 폭)에 대한 표현은 (5), (6) 및 그림 3을 사용하여 얻을 수 있습니다. 1:
유 = 2(1Xhrl)1/2. (9)
(X선 산란의 동적 이론을 기반으로 한 (9)의 엄격한 유도는 다음에서 찾을 수 있습니다.)
게르마늄 결정의 (620) 반사와 Co^a1 방사선에 대한 X-선 후방 산란의 실험적 관찰에 따르면, 측정된 광 분산의 폭은 35 arcsec와 같습니다. min은 e에 대한 Ω/ 값보다 약 3배 더 큰 값입니다.< < п/2. Формулы (6), (9) справедливы при отклонении угла Брэгга от 90° на величину, не превышающую (2|xJ)1/2 или даже (|Xhrl)1/2 , т.е. равную сотым долям градуса.
2. 후방 산란의 실험적 구현
1차 광선과 회절 광선 사이의 작은 각도 거리로 인해 후자를 등록하는 데 문제가 발생합니다.
분석기 81^13 13) 검출기
이중결정 프리모노크로메이터 81(111)
모노크로메이터 81(13 13 13)
모노크로메이터 이온화 샘플(d) 챔버
솔리드 스테이트
감지기 감지기
쌀. 2. 다양한 방법을 사용하여 OR(a, c, d) 연구, Ge(b) 및 사파이어(e)의 격자 매개변수 결정, OR 조건(f)에서 SRV의 파동장 연구를 위한 실험 스테이션 계획 녹음 또는; b: 1 - 프리모노크로메이터, 2 - 평면 평행 편향기, 2 - 쐐기형 편향기, 3 - 온도 조절 샘플, 4 - 검출기; d: M - 프리모노크로메이터, E - Fe57 포일, B - 투명 시간 분해 검출기; e: 1 - 프리모노크로메이터, 2 - 첫 번째 크리스탈 반사경, 3 - 분석기이자 CCD 검출기인 두 번째(온도 조절 가능) 반사경, 4 - 사진 필름, 5 - 검출기. 명확성을 위해 기본 빔과 산란 빔을 분리합니다(c, d).
X선 소스(사전 단색 장치) 또는 검출기에 의해 차단될 수 있습니다. 문제를 해결하는 방법에는 여러 가지가 있습니다.
첫 번째는 실험 스테이션의 노드 사이(예: 제공하는 광학 요소 사이)의 거리를 늘리는 것입니다.
X선 후방 산란 검출 및 검출기). 유럽 싱크로트론 시설(ESRF)에 있는 이러한 스테이션 중 하나가 에 설명되어 있습니다. 예비 단색 장치 81(111)과 단색 장치 81(13 13 13)(그림 2a) 사이의 거리가 멀기 때문에 E = 25.7 keV에 대해 89.98°의 브래그 각도를 얻는 것이 가능했습니다.
<111> ■■-
쌀. 3. 모노블록 모노크로메이터의 빔 경로.
모노크로메이터 암 사이의 거리
197mm, 반사 81(777) 및 E = 13.84keV의 경우 제한 브래그 각도는 89.9°입니다.
실험실 실험 설정의 경우 광학 요소 사이의 거리를 늘리는 것이 어려운 경우가 많습니다. 따라서 레이더 후방 산란을 구현하는 또 다른 방법은 기본 빔과 회절 빔을 "분리"하는 것입니다. 왼쪽 그림에. 그림 2b는 게르마늄의 격자 매개변수를 결정하기 위한 실험 다이어그램을 보여줍니다. 여기서, 얇은 평면 평행 결정판인 편향기 2는 사전에 단색화된 X선 빔을 시료 3으로 반사하지만 2e > udef(udef는 편향기의 수신 각도)에서는 투명한 것으로 나타났습니다. 회절된 빔. 이 경우 검출기 4의 각도 범위는 2e입니다.< юдеф является "мертвой зоной". Для того чтобы рассеянные РЛ регистрировались детектором при е = 0, в предложено использовать в качестве дефлектора клиновидный кристалл 2 (правая часть рис. 2б). Тогда из-за поправки на рефракцию РЛ брэгговские углы для разных сторон дефлектора (который в данной схеме может служить также анализатором), согласно (2),
Blagov A.E., KOVALCHUK M.V., KON V.G., PISAREVSKY Y.V., PROSEKOV P.A. - 2010
Irzhak D. V., ROSCHUPKIN D. V., SNIGIREV A. A., SNIGIREVA I. I. - 2011
BLAGOV A.E., KOVALCHUK M.V., KON V.G., MUKHAMEDZHANOV E.KH., PISAREVSKY Y.V., PROSEKOV P.A. - 2011년
우리가 고려한 관계는 X선 방사선 감쇠 과정의 정량적 측면을 반영합니다. 과정의 질적인 측면이나 약화를 일으키는 물리적 과정에 대해 간략하게 살펴보겠습니다. 이것은 첫째로 흡수입니다. X선 에너지를 다른 유형의 에너지로 변환하고 두 번째로 산란, 즉 파장을 바꾸지 않고(고전적인 톰슨 산란) 파장을 바꾸면서(양자 산란 또는 콤프턴 효과) 방사선의 전파 방향을 바꾸는 것.
1. 광전 흡수. X선 양자는 물질 원자의 전자 껍질에서 전자를 찢을 수 있습니다. 그들은 일반적으로 광전자라고 불립니다. 입사 양자의 에너지가 낮으면 원자의 외부 껍질에서 전자를 녹아웃시킵니다. 광전자에는 큰 운동에너지가 전달됩니다. 에너지가 증가함에 따라 X선 양자는 원자의 더 깊은 껍질에 위치한 전자와 상호 작용하기 시작합니다. 전자의 핵과의 결합 에너지는 외부 껍질에 있는 전자의 결합 에너지보다 큽니다. 이 상호 작용을 통해 입사 X선 양자의 거의 모든 에너지가 흡수되고 광전자에 제공되는 에너지의 일부는 첫 번째 경우보다 적습니다. 광전자의 출현 외에도 이 경우 전자가 더 높은 준위에서 핵에 더 가까운 준위로 전이됨에 따라 특성 방사선의 양이 방출됩니다.
따라서 광전 흡수의 결과로 특정 물질의 특성 스펙트럼, 즉 2차 특성 방사선이 나타납니다. K 껍질에서 전자가 방출되면 조사된 물질의 전체 선 스펙트럼 특성이 나타납니다.
쌀. 2.5. 흡수 계수의 스펙트럼 분포.
입사 X-선 방사선의 파장 l에 따른 광전 흡수로 인한 질량 흡수 계수 t/r의 변화를 고려해 보겠습니다(그림 2.5). 곡선의 중단점을 흡수 점프라고 하며 해당 파장을 흡수 경계라고 합니다. 각 점프는 원자 K, L, M 등의 특정 에너지 수준에 해당합니다. l gr에서 X선 광자의 에너지는 이 수준에서 전자를 녹아웃시키기에 충분하며, 그 결과 주어진 파장의 X선 양자 흡수가 급격히 증가합니다. 가장 짧은 파장 점프는 K 레벨에서 전자를 제거하고 L 레벨에서 두 번째 전자를 제거하는 것과 같습니다. L과 M 경계의 복잡한 구조는 이러한 껍질에 여러 하위 수준이 존재하기 때문입니다. 1gr보다 다소 큰 파장을 갖는 X선의 경우, 양자의 에너지는 해당 껍질에서 전자를 제거하기에 불충분합니다. 물질은 이 스펙트럼 영역에서 상대적으로 투명합니다.
l에 대한 흡수 계수의 의존성과 지광전 효과는 다음과 같이 정의됩니다.
t/r = Cl3 지 3 (2.11)
여기서 C는 비례 계수이고, 지는 조사된 요소의 일련 번호, t/r은 질량 흡수 계수, l은 입사 X선 방사선의 파장입니다.
이러한 의존성은 그림 2.5의 흡수 점프 사이의 곡선 부분을 설명합니다.
2. 고전적(일관된) 산란산란의 파동이론을 설명한다. X선 양자가 원자의 전자와 상호작용할 때 발생하며, 양자의 에너지가 주어진 준위에서 전자를 제거하기에 부족할 때 발생합니다. 이 경우 고전 산란 이론에 따르면 X선은 원자의 결합 전자에 강제 진동을 일으킵니다. 모든 진동하는 전하와 마찬가지로 진동하는 전자는 모든 방향으로 퍼지는 전자기파의 원천이 됩니다.
이러한 구형파의 간섭으로 인해 결정의 구조와 자연스럽게 관련된 회절 패턴이 나타납니다. 따라서, 산란 물체의 구조를 판단할 수 있는 회절 패턴을 얻을 수 있는 것은 응집성 산란입니다. 고전적인 산란은 0.3Å보다 큰 파장을 갖는 연X선 방사선이 매질을 통과할 때 발생합니다. 하나의 원자에 의한 산란력은 다음과 같습니다.
, (2.12)
그리고 1그램의 물질
여기서 I 0은 입사 X선 빔의 강도, N은 아보가드로 수, A는 원자량, 지– 물질의 일련번호.
여기에서 우리는 P/I 0 또는 P/I와 같기 때문에 고전적 산란 클래스 /r의 질량 계수를 찾을 수 있습니다. 
.
모든 값을 대체하면 다음을 얻습니다. 
.
대부분의 요소 이후 지/[email protected](수소 제외), 그런 다음
저것들. 고전적 산란의 질량 계수는 모든 물질에 대해 거의 동일하며 입사 X선 방사선의 파장에 의존하지 않습니다.
3. 양자(비일관성) 산란. 물질이 하드 X선 방사선(파장 0.3Å 미만)과 상호작용할 때 산란된 방사선의 파장 변화가 관찰되면 양자 산란이 중요한 역할을 하기 시작합니다. 이 현상은 파동이론으로 설명할 수 없지만 양자이론으로 설명됩니다. 양자 이론에 따르면, 이러한 상호 작용은 X선 양자와 자유 전자(외각 전자)의 탄성 충돌의 결과로 간주될 수 있습니다. X선 양자는 에너지의 일부를 이러한 전자에 넘겨주고 다른 에너지 준위로 전환시킵니다. 에너지를 얻는 전자를 반동전자라고 합니다. 이러한 충돌의 결과로 에너지 hn 0을 갖는 X선 양자는 원래 방향에서 각도 y만큼 벗어나고 입사 양자의 에너지보다 작은 에너지 hn 1을 갖게 됩니다. 산란 방사선 주파수의 감소는 다음 관계식에 의해 결정됩니다.
hn 1 = hn 0 - E 부서, (2.15)
여기서 E ect는 반동 전자의 운동 에너지입니다.
이론과 경험에 따르면 양자 산란 중 주파수나 파장의 변화는 원소의 서수에 의존하지 않습니다. 지, 그러나 산란 각도에 따라 다릅니다. 동시에
l y - l 0 = l = ×(1 - cos y) @ 0.024 (1 - 아늑함), (2.16)
여기서 l 0 및 l y는 산란 전후의 X선 양자의 파장이고,
m 0 - 정지 전자의 질량, 기음– 빛의 속도.
산란 각도가 증가함에 따라 l이 0(y = 0°에서)에서 0.048 Å(y = 180°에서)으로 증가한다는 공식을 보면 분명합니다. 1Å 정도의 파장을 갖는 연광선의 경우 이 값은 약 4~5%의 작은 비율입니다. 그러나 단단한 광선(l = 0.05–0.01 Å)의 경우 파장이 0.05 Å 변한다는 것은 l이 2배 또는 심지어 몇 배 변한다는 것을 의미합니다.
양자 산란은 일관성이 없기 때문에(l이 다르고, 반사된 양자의 전파 각도가 다르며, 결정 격자와 관련하여 산란파의 전파에 엄격한 패턴이 없음), 배열의 순서 원자는 양자 산란의 특성에 영향을 미치지 않습니다. 이러한 산란된 X선은 X선 이미지의 전체 배경을 만드는 데 관여합니다. 산란 각도에 대한 배경 강도의 의존성은 이론적으로 계산할 수 있지만 X선 회절 분석에서는 실제로 적용할 수 없습니다. 배경이 발생하는 데에는 여러 가지 이유가 있으며, 그 전체적인 의미를 쉽게 계산할 수 없습니다.
우리가 주로 고려한 광전자 흡수, 응집성 및 비간섭성 산란 과정은 X선의 감쇠를 결정합니다. 그 외에도 엑스선과 원자핵의 상호 작용의 결과로 전자-양전자 쌍이 형성되는 것과 같은 다른 프로세스도 가능합니다. 운동 에너지가 높은 1차 광전자의 영향과 1차 X선 형광, 2차, 3차 형광 등이 발생할 수 있습니다. 특성 복사와 이에 상응하는 광전자가 있지만 에너지는 더 낮습니다. 마지막으로, 일부 광전자(및 부분적으로 반동 전자)는 물질 표면의 전위 장벽을 극복하고 그 너머로 날아갈 수 있습니다. 외부 광전 효과가 발생할 수 있습니다.
그러나 언급된 모든 현상은 X선 감쇠 계수 값에 훨씬 작은 영향을 미칩니다. 일반적으로 구조 분석에 사용되는 10분의 1부터 옹스트롬 단위까지의 파장을 갖는 X선의 경우 이러한 모든 부작용을 무시할 수 있으며, 한편으로는 산란으로 인해 기본 X선 빔의 감쇠가 발생한다고 가정할 수 있습니다. 반면에 흡수 과정의 결과로 발생합니다. 그러면 감쇠 계수는 두 계수의 합으로 표현될 수 있습니다.
m/r = s/r + t/r , (2.17)
여기서 s/r은 응집성 및 비간섭성 산란으로 인한 에너지 손실을 고려한 질량 산란 계수입니다. t/r은 질량 흡수 계수로, 광전 흡수 및 특성 광선 여기로 인한 에너지 손실을 주로 고려합니다.
X선 빔의 감쇠에 대한 흡수 및 산란의 기여는 동일하지 않습니다. 구조 분석에 사용되는 X선의 경우 불일치 산란을 무시할 수 있습니다. 응집성 산란의 크기도 작고 모든 요소에 대해 거의 일정하다는 점을 고려하면 다음과 같이 가정할 수 있습니다.
m/r » t/r , (2.18)
저것들. X선 빔의 감쇠는 주로 흡수에 의해 결정됩니다. 이와 관련하여, 광전 효과 동안의 질량 흡수 계수에 대해 위에서 논의된 법칙은 질량 감쇠 계수에도 유효할 것입니다.
방사선 선택 . 파장에 대한 흡수(감쇠) 계수의 의존성의 특성은 구조 연구에서 방사선의 선택을 어느 정도 결정합니다. 결정의 강한 흡수는 X선 회절 패턴에서 회절 반점의 강도를 크게 감소시킵니다. 또한 강한 흡수 과정에서 발생하는 형광이 필름을 밝게 비춥니다. 따라서 연구 중인 물질의 흡수 한계보다 약간 짧은 파장에서 작업하는 것은 수익성이 없습니다. 이는 그림 1의 다이어그램을 통해 쉽게 이해할 수 있습니다. 2.6.
1. 연구 중인 물질과 동일한 원자로 구성된 양극이 방출되면 예를 들어 흡수 한계를 얻습니다.
그림 2.6. 물질을 통과할 때 X선 방사선의 강도가 변경됩니다.
결정 흡수의 K-가장자리(그림 2.6, 곡선 1)는 특성 복사에 비해 스펙트럼의 단파장 영역으로 약간 이동합니다. 이 이동은 선 스펙트럼의 가장자리 선을 기준으로 0.01–0.02 Å 정도입니다. 이는 항상 동일한 원소의 방출 및 흡수 스펙트럼 위치에서 발생합니다. 흡수 점프는 원자 외부 수준에서 전자를 제거하기 위해 소비해야 하는 에너지에 해당하므로 가장 단단한 K 계열 선은 원자의 가장 먼 수준에서 K 수준으로의 전이에 해당합니다. 원자에서 전자를 떼어내는 데 필요한 에너지 E는 전자가 가장 먼 준위에서 동일한 K 준위로 이동할 때 방출되는 에너지보다 항상 약간 더 크다는 것이 분명합니다. 그림에서. 2.6(곡선 1) 연구 중인 양극과 결정이 하나의 물질인 경우 가장 강한 특성 복사선, 특히 Ka 및 Kb 선은 흡수에 비해 결정의 약한 흡수 영역에 있습니다. 경계. 따라서 결정에 의한 이러한 방사선의 흡수는 낮고 형광도 약합니다.
2. 원자 번호가 다음과 같은 양극을 취하면 지 1이 연구 중인 결정보다 크면 Moseley의 법칙에 따라 이 양극의 복사는 단파장 영역으로 약간 이동하고 그림 1에 표시된 대로 연구 중인 동일한 물질의 흡수 경계에 상대적으로 위치하게 됩니다. 2.6, 곡선 2. 여기서 Kb 라인이 흡수되어 형광이 나타나 촬영을 방해할 수 있습니다.
3. 원자번호의 차이가 2~3단위인 경우 지, 그러면 그러한 양극의 방출 스펙트럼은 단파장 영역으로 훨씬 더 이동합니다(그림 2.6, 곡선 3). 이 경우는 더욱 불리합니다. 첫째, X선 방사선이 크게 감쇠되고, 둘째, 촬영 시 강한 형광이 필름을 비추기 때문입니다.
따라서 가장 적합한 것은 연구 중인 샘플의 약한 흡수 영역에 특성 방사선이 있는 양극입니다.
필터. 우리가 고려한 선택적 흡수 효과는 스펙트럼의 단파장 부분을 감쇠시키는 데 널리 사용됩니다. 이를 위해 광선의 경로에 수백 분의 1 두께의 호일을 배치합니다. mm.호일은 일련 번호가 1-2 단위 미만인 물질로 만들어졌습니다. 지양극. 이 경우 그림 2.6(곡선 2)에 따르면 호일의 흡수 대역 가장자리는 Ka - 및 K b - 방출 선 사이에 있으며 K b - 선과 연속 스펙트럼은 다음과 같습니다. 크게 약해집니다. K a 방사선과 비교한 K b 의 감쇠는 약 600입니다. 따라서 강도가 거의 변하지 않는 방사선에서 b 방사선을 필터링했습니다. 필터는 일련 번호가 1-2 단위 적은 재료로 만든 호일일 수 있습니다. 지양극. 예를 들어, 몰리브덴 방사선( 지= 42), 지르코늄은 필터 역할을 할 수 있습니다 ( 지= 40) 및 니오븀( 지= 41). 시리즈 Mn ( 지= 25), Fe( 지= 26), Co( 지= 27) 이전 요소 각각은 후속 요소에 대한 필터 역할을 할 수 있습니다.
필름이 형광선에 노출되지 않도록 필터가 결정이 촬영되는 챔버 외부에 위치해야 한다는 것은 분명합니다.
