1. KIRISH

2. USULLARNING TASNIFI

3. ANALITIK SIGNAL

4.3. KIMYOVIY USULLAR

4.8. TERMAL USULLAR

5. XULOSA

6. FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO‘YXATI

KIRISH

Kimyoviy tahlil bir qator tarmoqlarda ishlab chiqarish va mahsulot sifatini nazorat qilish vositasi bo'lib xizmat qiladi milliy iqtisodiyot. Foydali qazilmalarni qidirish turli darajada tahlil natijalariga asoslanadi. Tahlil kontaminatsiyani nazorat qilishning asosiy vositasidir muhit. Aniqlash kimyoviy tarkibi agrosanoat majmuasining normal faoliyat yuritishi uchun tuproq, o‘g‘itlar, ozuqa va qishloq xo‘jaligi mahsulotlari muhim ahamiyatga ega. Kimyoviy tahlil tibbiy diagnostika va biotexnologiyada ajralmas hisoblanadi. Ko'pgina fanlarning rivojlanishi kimyoviy tahlil darajasiga va laboratoriyaning usullar, asboblar va reagentlar bilan jihozlanishiga bog'liq.

Kimyoviy analizning ilmiy asosini analitik kimyo tashkil etadi, bu fan asrlar davomida kimyoning bir qismi, ba'zan esa asosiy qismi bo'lib kelgan.

Analitik kimyo - moddalarning va qisman ularning kimyoviy tarkibini aniqlash fanidir kimyoviy tuzilishi. Analitik kimyo usullari moddaning nimadan iboratligi va uning tarkibiga qanday komponentlar kiritilganligi haqidagi savollarga javob berish imkonini beradi. Ushbu usullar ko'pincha moddada berilgan komponent qanday shaklda mavjudligini aniqlashga, masalan, elementning oksidlanish darajasini aniqlashga imkon beradi. Ba'zan komponentlarning fazoviy joylashuvini taxmin qilish mumkin.

Usullarni ishlab chiqishda siz ko'pincha fanning tegishli sohalaridan g'oyalarni olishingiz va ularni maqsadlaringizga moslashtirishingiz kerak. Analitik kimyoning vazifasi usullarning nazariy asoslarini ishlab chiqish, ularni qo'llash chegaralarini belgilash, metrologik va boshqa xususiyatlarni baholash, turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini yaratishni o'z ichiga oladi.

Tahlil usullari va vositalari doimo o'zgarib turadi: yangi yondashuvlar jalb qilinadi, ko'pincha uzoq bilim sohalaridan yangi tamoyillar va hodisalar qo'llaniladi.

Tahlil usuli deganda, aniqlanayotgan komponent va tahlil qilinayotgan ob'ektdan qat'i nazar, tarkibni aniqlashning ancha universal va nazariy jihatdan asoslangan usuli tushuniladi. Ular tahlil usuli haqida gapirganda, ular asosiy tamoyilni, kompozitsiya va har qanday o'lchangan xususiyat o'rtasidagi munosabatlarning miqdoriy ifodasini anglatadi; tanlangan amalga oshirish usullari, shu jumladan shovqinlarni aniqlash va bartaraf etish; amaliy amalga oshirish uchun qurilmalar va o'lchov natijalarini qayta ishlash usullari. Tahlil texnikasi - tanlangan usul yordamida berilgan ob'ektni tahlil qilishning batafsil tavsifi.

Bilim sohasi sifatida analitik kimyoning uchta funktsiyasini ajratib ko'rsatish mumkin:

1. umumiy tahlil masalalarini hal qilish,

2. analitik usullarni ishlab chiqish,

3. aniq tahlil muammolarini hal qilish.

Siz ham ta'kidlashingiz mumkin sifatli Va miqdoriy testlar. Birinchisi, tahlil qilinadigan ob'ektga qaysi komponentlar kiradi, degan savolni hal qiladi, ikkinchisi barcha yoki alohida komponentlarning miqdoriy tarkibi haqida ma'lumot beradi.

2. USULLARNING TASNIFI

Analitik kimyoning barcha mavjud usullarini namuna olish, namunalarni parchalash, tarkibiy qismlarni ajratish, aniqlash (identifikatsiya qilish) va aniqlash usullariga bo'lish mumkin. Ajratish va aniqlashni birlashtirgan gibrid usullar mavjud. Aniqlash va aniqlash usullari juda ko'p umumiyliklarga ega.

Eng yuqori qiymat aniqlash usullari mavjud. Ular o'lchanayotgan mulkning tabiati yoki tegishli signalni yozish usuli bo'yicha tasniflanishi mumkin. Aniqlash usullari quyidagilarga bo'linadi kimyoviy , jismoniy Va biologik. Kimyoviy usullar kimyoviy (shu jumladan elektrokimyoviy) reaktsiyalarga asoslangan. Bunga fizik-kimyoviy deb ataladigan usullar ham kiradi. Jismoniy usullar fizik hodisa va jarayonlarga, biologik - hayot hodisasiga asoslanadi.

Analitik kimyo usullariga qo'yiladigan asosiy talablar quyidagilardan iborat: natijalarning aniqligi va yaxshi takrorlanishi, kerakli komponentlarni aniqlash chegarasining pastligi, selektivlik, tezkorlik, tahlil qilish qulayligi va uni avtomatlashtirish imkoniyati.

Tahlil usulini tanlashda siz tahlil maqsadini, hal qilinishi kerak bo'lgan vazifalarni aniq bilishingiz va mavjud tahlil usullarining afzalliklari va kamchiliklarini baholashingiz kerak.

3. ANALITIK SIGNAL

Namuna olish va namunani tayyorlashdan so'ng kimyoviy tahlil bosqichi boshlanadi, bunda komponent aniqlanadi yoki uning miqdori aniqlanadi. Shu maqsadda ular o'lchaydilar analitik signal. Ko'pgina usullarda analitik signal - bu aniqlanayotgan komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liq bo'lgan tahlilning yakuniy bosqichida fizik miqdor o'lchovlarining o'rtacha qiymati.

Har qanday komponentni aniqlash zarur bo'lsa, u odatda tuzatiladi ko'rinish analitik signal - spektrda cho'kma, rang, chiziq paydo bo'lishi va boshqalar. Analitik signalning ko'rinishi ishonchli tarzda qayd etilishi kerak. Komponent miqdorini aniqlashda u o'lchanadi kattalik analitik signal - cho'kindi massasi, oqim kuchi, spektr chizig'ining intensivligi va boshqalar.

4. ANALİTIK KIMYO FANINING USULLARI

4.1. NIQOBLASH, AYRISH VA KONSENTRASİYA USULLARI

Maskalash.

Niqoblash - kimyoviy reaktsiyaning yo'nalishini yoki tezligini o'zgartirishi mumkin bo'lgan moddalar ishtirokida uning oldini olish yoki to'liq bostirish. Bunday holda, yangi bosqich shakllanmaydi. Maskaning ikki turi mavjud: termodinamik (muvozanat) va kinetik (muvozanatsiz). Termodinamik niqoblash bilan shartli reaksiya konstantasi reaksiya ahamiyatsiz davom etadigan darajada kamayadigan sharoitlar yaratiladi. Niqoblangan komponentning kontsentratsiyasi analitik signalni ishonchli qayd etish uchun etarli bo'lmaydi. Kinetik niqoblash niqoblangan va tahlil qilinadigan moddalarning bir xil reagent bilan reaksiya tezligi o'rtasidagi farqni oshirishga asoslangan.

Ajratish va konsentratsiya.

Ajratish va kontsentratsiya zarurati quyidagi omillarga bog'liq bo'lishi mumkin: namunada aniqlashga xalaqit beradigan komponentlar mavjud; aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasi usulning aniqlash chegarasidan past bo'lsa; aniqlanayotgan komponentlar namunada notekis taqsimlangan; asboblarni kalibrlash uchun standart namunalar mavjud emas; namuna juda zaharli, radioaktiv va qimmat.

Ajratish operatsiya (jarayon) bo'lib, buning natijasida dastlabki aralashmani tashkil etuvchi komponentlar bir-biridan ajratiladi.

Konsentratsiya mikrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdorining makrokomponentlar konsentratsiyasi yoki miqdoriga nisbati oshishiga olib keladigan operatsiya (jarayon).

Yog'ingarchilik va ko'p yog'ingarchilik.

Yog'ingarchilik odatda ajratish uchun ishlatiladi organik moddalar. Mikrokomponentlarni organik reagentlar bilan cho'ktirish va ayniqsa, ularning birgalikda cho'kishi yuqori konsentratsiya koeffitsientini ta'minlaydi. Ushbu usullar qattiq namunalardan analitik signal olish uchun mo'ljallangan aniqlash usullari bilan birgalikda qo'llaniladi.

Cho'kma yo'li bilan ajratish birikmalarning, asosan, suvli eritmalarda eruvchanligining turlichaligiga asoslanadi.

Birgalikda cho'kma - mikrokomponentning eritma va cho'kindi o'rtasida taqsimlanishi.

Ekstraksiya.

Ekstraksiya - bu moddani ikki faza, ko'pincha ikkita aralashmaydigan suyuqliklar o'rtasida taqsimlashning fizik-kimyoviy jarayoni. Bu, shuningdek, kimyoviy reaktsiyalar bilan massa uzatish jarayonidir.

Ekstraksiya usullari kontsentratsiyalash, mikrokomponentlar yoki makrokomponentlarni ajratib olish, turli sanoat va tabiiy ob'ektlarni tahlil qilishda komponentlarni individual va guruhli izolyatsiya qilish uchun mos keladi. Usul oddiy va tez bajariladi, yuqori ajratish va kontsentratsiya samaradorligini ta'minlaydi va turli aniqlash usullari bilan mos keladi. Ekstraktsiya turli sharoitlarda eritmadagi moddalarning holatini o'rganish va fizik-kimyoviy xususiyatlarini aniqlash imkonini beradi.

Sorbsiya.

Sorbsiya moddalarni ajratish va konsentratsiyalash uchun yaxshi qo'llaniladi. Sorbsiya usullari odatda yaxshi ajratish selektivligini va yuqori konsentratsiyali koeffitsientlarni ta'minlaydi.

Sorbsiya– gazlar, bug‘lar va erigan moddalarni qattiq tashuvchida (sorbentlar) qattiq yoki suyuq absorberlar tomonidan yutilish jarayoni.

Elektrolitik ajratish va sementlash.

Eng keng tarqalgan usul elektroliz bo'lib, bunda ajratilgan yoki konsentrlangan modda qattiq elektrodlarda elementar holatda yoki qandaydir birikma shaklida izolyatsiya qilinadi. Elektrolitik ajratish (elektroliz) materiyaning yotqizilishiga asoslanadi elektr toki urishi boshqariladigan potentsialda. Eng keng tarqalgan variant - metallarning katodli cho'kishi. Elektrod materiali uglerod, platina, kumush, mis, volfram va boshqalar bo'lishi mumkin.

Elektroforez elektr maydonida har xil zaryadli, shakl va o'lchamdagi zarrachalarning harakat tezligidagi farqlarga asoslanadi. Harakat tezligi zarrachalarning zaryadiga, maydon kuchiga va radiusiga bog'liq. Elektroforez uchun ikkita variant mavjud: frontal (oddiy) va zona (tashuvchida). Birinchi holda, ajratilishi kerak bo'lgan komponentlarni o'z ichiga olgan kichik hajmdagi eritma elektrolit eritmasi bo'lgan naychaga joylashtiriladi. Ikkinchi holda, harakat barqarorlashtiruvchi muhitda sodir bo'ladi, bu elektr maydoni o'chirilgandan keyin zarrachalarni ushlab turadi.

Usul sementlash yetarlicha manfiy potentsialga ega bo‘lgan metallar yoki elektron manfiy metallarning almagamlari bo‘lgan metallardagi komponentlarni (odatda kichik miqdorlarni) kamaytirishdan iborat. Tsementlash jarayonida bir vaqtning o'zida ikkita jarayon sodir bo'ladi: katod (komponentning ajralib chiqishi) va anodik (sementlash metallining erishi).

Bug'lanish usullari.

Usullari distillash moddalarning turli uchuvchanligiga asoslangan. Modda suyuqlikdan gazsimon holatga o'tadi va keyin kondensatsiyalanib yana suyuqlik yoki ba'zan qattiq faza hosil qiladi.

Oddiy distillash (bug'lanish)– bir bosqichli ajratish va kontsentratsiya jarayoni. Bug'lanish tayyor uchuvchi birikmalar shaklida bo'lgan moddalarni olib tashlaydi. Bu makrokomponentlar bo'lishi mumkin va ikkinchisining distillashi kamroq qo'llaniladi;

Sublimatsiya (sublimatsiya)- moddaning qattiq holatdan gazsimon holatga o'tishi va undan keyin qattiq holatda cho'kishi (suyuq fazani chetlab o'tish). Sublimatsiya yo'li bilan ajratish odatda, agar ajratilayotgan komponentlar qiyin erishi yoki erishi qiyin bo'lsa, qo'llaniladi.

Boshqariladigan kristallanish.

Eritma, eritma yoki gaz sovutilganda, qattiq faza yadrolarining shakllanishi sodir bo'ladi - kristallanish, nazoratsiz (hajmli) va boshqarilishi mumkin. Nazoratsiz kristallanish bilan kristallar butun hajm bo'ylab o'z-o'zidan paydo bo'ladi. Boshqariladigan kristallanish bilan jarayon tashqi sharoitlar (harorat, faza harakati yo'nalishi va boshqalar) bilan belgilanadi.

Boshqariladigan kristallanishning ikki turi mavjud: yo'nalishli kristallanish(ma'lum bir yo'nalishda) va zonaning erishi(suyuqlik zonasining qattiq jismda ma'lum bir yo'nalishda harakatlanishi).

Yo'nalishli kristallanish vaqtida bitta interfeys o'rtasida paydo bo'ladi qattiq tana va suyuqlik - kristallanish fronti. Erish zonasida ikkita chegara mavjud: kristallanish fronti va erish fronti.

4.2. XROMATOGRAFIK USULLAR

Xromatografiya eng ko'p qo'llaniladigan analitik usuldir. Eng yangi xromatografik usullar bilan gazsimon, suyuq va qattiq moddalarni aniqlash mumkin molekulyar og'irlik birlikdan 10 6 gacha. Bular vodorod izotoplari, metall ionlari, sintetik polimerlar, oqsillar va boshqalar bo'lishi mumkin. organik birikmalar ko'p sinflar.

Xromatografiya moddalarni ajratishning fizik-kimyoviy usuli bo'lib, tarkibiy qismlarni ikki faza - statsionar va mobil o'rtasida taqsimlashga asoslangan. Statsionar faza odatda qattiq modda (ko'pincha sorbent deb ataladi) yoki qattiq moddaga yotqizilgan suyuq plyonkadir. Mobil faza statsionar fazadan oqib o'tadigan suyuqlik yoki gazdir.

Usul ko'p komponentli aralashmani ajratish, tarkibiy qismlarni aniqlash va uning miqdoriy tarkibini aniqlash imkonini beradi.

Xromatografik usullar quyidagi mezonlarga ko'ra tasniflanadi:

a) aralashmaning agregat holatiga ko'ra, u tarkibiy qismlarga bo'linadi - gaz, suyuqlik va gaz-suyuqlik xromatografiyasi;

b) ajratish mexanizmiga ko'ra - adsorbsiya, tarqalish, ion almashish, cho'ktirish, oksidlanish-qaytarilish, adsorbsiya - komplekslashtiruvchi xromatografiya;

v) xromatografik jarayonning shakliga ko'ra - ustunli, kapillyar, planar (qog'oz, yupqa qatlam va membrana).

4.3. KIMYOVIY USULLAR

Kimyoviy aniqlash va aniqlash usullari kimyoviy reaksiyalarning uch turiga asoslanadi: kislota-ishqor, oksidlanish-qaytarilish va kompleks hosil qilish. Ba'zan ular tarkibiy qismlarni yig'ish holatining o'zgarishi bilan birga keladi. Kimyoviy usullar orasida eng muhimi gravimetrik va titrimetrikdir. Bu analitik usullar klassik deb ataladi. Kimyoviy reaksiyaning analitik usulning asosi sifatida yaroqliligi mezonlari ko'p hollarda to'liqlik va yuqori tezlikdir.

Gravimetrik usullar.

Gravimetrik tahlil moddani sof holatda ajratib olish va uni tortishni o'z ichiga oladi. Ko'pincha bunday izolyatsiya yog'ingarchilik bilan amalga oshiriladi. Kamroq, aniqlanayotgan komponent uchuvchan birikma shaklida (distillash usullari) ajratiladi. Ba'zi hollarda gravimetriya - eng yaxshi yo'l analitik muammoni hal qilish. Bu mutlaq (mos yozuvlar) usuli.

Gravimetrik usullarning kamchiliklari, ayniqsa, ketma-ket tahlillarda aniqlashning davomiyligidir katta raqam namunalar, shuningdek selektiv bo'lmagan - cho'ktiruvchi reagentlar, bir nechta istisnolardan tashqari, kamdan-kam hollarda o'ziga xosdir. Shuning uchun, ko'pincha dastlabki ajralishlar kerak bo'ladi.

Gravimetriyada analitik signal massa hisoblanadi.

Titrimetrik usullar.

Miqdoriy kimyoviy tahlilning titrimetrik usuli bu aniqlangan komponent A bilan reaksiyaga sarflangan B reagent miqdorini oʻlchashga asoslangan usul boʻlib, amaliyotda reaktivni aniq maʼlum konsentratsiyali eritma shaklida qoʻshish eng qulay hisoblanadi. . Ushbu tartibga solishda titrlash aniq ma'lum konsentratsiyali (titran) reaktiv eritmasining boshqariladigan miqdorini aniqlanayotgan komponentning eritmasiga doimiy ravishda qo'shish jarayonidir.

Titrimetriyada uchta titrlash usuli qo'llaniladi: to'g'ridan-to'g'ri, teskari va o'rnini bosuvchi titrlash.

To'g'ridan-to'g'ri titrlash- bu aniqlanayotgan moddaning A eritmasini to'g'ridan-to'g'ri titran B eritmasi bilan titrlash. U A va B o'rtasidagi reaksiya tez davom etsa ishlatiladi.

Orqaga titrlash Analit A ga aniq ma'lum miqdordagi standart B eritmasining ortiqcha miqdorini qo'shish va ular orasidagi reaktsiyani tugatgandan so'ng, B ning qolgan miqdorini titran B' eritmasi bilan titrlashdan iborat. Bu usul A va B o'rtasidagi reaksiya etarlicha tez davom etmasa yoki reaksiyaning ekvivalent nuqtasini aniqlash uchun mos ko'rsatkich bo'lmagan hollarda qo'llaniladi.

O'rnini bosuvchi bilan titrlash belgilangan miqdordagi A moddani emas, balki aniqlangan A moddasi va ba'zi reagentlar o'rtasida avval amalga oshirilgan reaksiya natijasida hosil bo'lgan ekvivalent A' o'rnini bosuvchi A' ning ekvivalent miqdorini B titranti bilan titrlashdan iborat. Ushbu titrlash usuli odatda to'g'ridan-to'g'ri titrlash mumkin bo'lmagan hollarda qo'llaniladi.

Kinetik usullar.

Kinetik usullar kimyoviy reaksiya tezligining reaksiyaga kirishuvchi moddalar konsentratsiyasiga, katalitik reaksiyalarda esa katalizator kontsentratsiyasiga bog‘liqligidan foydalanishga asoslangan. Kinetik usullarda analitik signal jarayonning tezligi yoki unga proportsional qiymatdir.

Kinetik usul asosidagi reaksiya indikator deb ataladi. Konsentratsiyasining o'zgarishi bilan indikator jarayonining tezligi baholanadigan modda ko'rsatkichdir.

Biokimyoviy usullar.

Orasida zamonaviy usullar kimyoviy tahlil muhim joy biokimyoviy usullar bilan band etiladi. Biokimyoviy usullarga biologik komponentlar (fermentlar, antikorlar va boshqalar) ishtirokida sodir bo'ladigan jarayonlardan foydalanishga asoslangan usullar kiradi. Bunday holda, analitik signal ko'pincha ham bo'ladi boshlang'ich tezligi jarayon yoki har qanday instrumental usul bilan aniqlangan reaktsiya mahsulotlaridan birining yakuniy kontsentratsiyasi.

Enzimatik usullar yuqori faollik va ta'sirning selektivligi bilan ajralib turadigan fermentlar - biologik katalizatorlar tomonidan katalizlanadigan reaktsiyalardan foydalanishga asoslangan.

Immunokimyoviy usullar tahlillar aniqlangan birikma - antigenning tegishli antikorlar tomonidan o'ziga xos bog'lanishiga asoslanadi. Antikorlar va antijenler o'rtasidagi eritmadagi immunokimyoviy reaktsiya murakkab jarayon bo'lib, bir necha bosqichda sodir bo'ladi.

4.4. ELEKTROKIMYOVIY USULLAR

Tahlil va tadqiqotning elektrokimyoviy usullari elektrod yuzasida yoki elektrodga yaqin bo'shliqda sodir bo'ladigan jarayonlarni o'rganish va ulardan foydalanishga asoslangan. Har qanday elektr parametri(potentsial, oqim, qarshilik va boshqalar), tahlil qilinadigan eritmaning konsentratsiyasi bilan funktsional bog'liq va to'g'ri o'lchash uchun mos bo'lgan, analitik signal bo'lib xizmat qilishi mumkin.

To'g'ridan-to'g'ri va bilvosita elektrokimyoviy usullar mavjud. To'g'ridan-to'g'ri usullarda oqim kuchining (potentsial va boshqalar) aniqlanayotgan komponentning kontsentratsiyasiga bog'liqligi qo'llaniladi. Bilvosita usullarda tahlil qiluvchi moddani mos titrant bilan titrlashning oxirgi nuqtasini topish uchun oqim kuchi (potentsial va boshqalar) o'lchanadi, ya'ni. O'lchangan parametrning titrant hajmiga bog'liqligi qo'llaniladi.

Har qanday elektrokimyoviy o'lchovlar uchun tahlil qilinadigan eritma ajralmas qismi bo'lgan elektrokimyoviy sxema yoki elektrokimyoviy hujayra talab qilinadi.

Lar bor turli yo'llar bilan elektrokimyoviy usullarning tasnifi - juda oddiydan juda murakkabgacha, shu jumladan elektrod jarayonlarining tafsilotlarini hisobga olish.

4.5. SPEKTROSKOPIK USULLAR

Spektroskopik tahlil usullariga o'zaro ta'sirga asoslangan fizik usullar kiradi elektromagnit nurlanish modda bilan. Bu o'zaro ta'sir turli xil energiya o'tishlariga olib keladi, ular eksperimental ravishda nurlanishning yutilishi, elektromagnit nurlanishning aks etishi va tarqalishi shaklida qayd etiladi.

4.6. MASS-SPEKTROMETRIK USULLAR

Mass-spektrometrik tahlil usuli chiqarilgan moddaning atomlari va molekulalarining ionlanishiga va natijada paydo bo'lgan ionlarning fazoda yoki vaqt ichida ajralishiga asoslangan.

Mass-spektrometriyaning eng muhim qo'llanilishi organik birikmalarning tuzilishini aniqlash va aniqlashdir. Organik birikmalarning murakkab aralashmalarini xromatografik ajratilgandan keyin molekulyar tahlil qilish maqsadga muvofiqdir.

4.7. RADIOFAOLLIKGA ASOSLANGAN TAHLIL USULLARI

Radioaktivlikka asoslangan tahlil usullari rivojlanish davrida paydo bo'lgan yadro fizikasi, radiokimyo, yadro muhandisligi va bugungi kunda turli tahlillarni o'tkazishda, shu jumladan sanoat va geologiya xizmatida muvaffaqiyatli qo'llaniladi. Ushbu usullar juda ko'p va xilma-xildir. To'rtta asosiy guruhni ajratish mumkin: radioaktiv tahlil; izotopni suyultirish va boshqa radiotraser usullari; nurlanishning yutilishi va tarqalishiga asoslangan usullar; sof radiometrik usullar. Eng keng tarqalgan radioaktivatsiya usuli. Bu usul sun'iy radioaktivlik kashf qilingandan keyin paydo bo'lgan va hosil bo'lishga asoslangan radioaktiv izotoplar namunani yadro yoki g-zarralar bilan nurlantirish va faollashtirish jarayonida olingan sun'iy radioaktivlikni qayd etish orqali aniqlanayotgan elementning.

4.8. TERMAL USULLAR

Termal tahlil usullari moddaning issiqlik energiyasi bilan o'zaro ta'siriga asoslangan. Analitik kimyoda eng katta qo'llanilishi sabab yoki ta'siri bo'lgan termal effektlardir kimyoviy reaksiyalar. Kamroq darajada jismoniy jarayonlar natijasida issiqlikni chiqarish yoki yutishga asoslangan usullar qo'llaniladi. Bular moddaning bir modifikatsiyadan ikkinchi modifikatsiyaga o'tishi, agregatsiya holatining o'zgarishi va molekulalararo o'zaro ta'sirning boshqa o'zgarishlari bilan bog'liq jarayonlar, masalan, eritish yoki suyultirish paytida sodir bo'ladigan jarayonlar. Jadvalda eng keng tarqalgan termal tahlil usullari ko'rsatilgan.

Termal usullar metallurgiya materiallari, minerallar, silikatlar, shuningdek polimerlarni tahlil qilish, tuproqlarni fazaviy tahlil qilish va namunalardagi namlikni aniqlash uchun muvaffaqiyatli qo'llaniladi.

4.9. BIOLOGIK TAHLIL USULLARI

Tahlilning biologik usullari hayot faoliyati - tirik mavjudotlarning o'sishi, ko'payishi va umuman normal ishlashi uchun qat'iy belgilangan kimyoviy tarkibga ega muhit zarurligiga asoslanadi. Ushbu kompozitsiya o'zgarganda, masalan, har qanday komponent atrof-muhitdan chiqarilganda yoki qo'shimcha (aniqlanadigan) birikma kiritilganda, tana biroz vaqt o'tgach, ba'zan deyarli darhol tegishli javob signalini yuboradi. Organizmning javob signalining tabiati yoki intensivligi bilan atrof-muhitga kiritilgan yoki atrof-muhitdan chiqarib tashlangan komponent miqdori o'rtasidagi bog'liqlikni o'rnatish uni aniqlash va aniqlashga xizmat qiladi.

Analitik ko'rsatkichlar biologik usullar turli xil tirik organizmlar, ularning a'zolari va to'qimalari, fiziologik funktsiyalari va boshqalar. Mikroorganizmlar, umurtqasizlar, umurtqalilar va o'simliklar indikator organizmlar bo'lishi mumkin.

5. XULOSA

Analitik kimyoning ahamiyati jamiyatning ehtiyoji bilan belgilanadi analitik natijalar, sifatni o'rnatishda va miqdoriy tarkibi moddalar, jamiyatning rivojlanish darajasi, tahlil natijalariga ijtimoiy ehtiyoj, shuningdek, analitik kimyoning o'zi rivojlanish darajasi.

1897 yilda nashr etilgan N.A.Menshutkinning analitik kimyo darsligidan iqtibos: “Analitik kimyo bo'yicha butun dars kursini talabaga yechimi taqdim etilgan masalalar ko'rinishida taqdim etib, shuni ta'kidlashimiz kerakki, bunday masalalarni yechish, analitik kimyo qat'iy belgilangan yo'lni beradi. Bu aniqlik (analitik kimyo masalalarini tizimli yechish) katta pedagogik ahamiyatga ega bo‘lib, talaba masalalar yechishda birikmalarning xossalarini qo‘llash, reaksiya sharoitlarini chiqarish va ularni birlashtirishni o‘rganadi. Bu aqliy jarayonlarning butun turkumini shunday ifodalash mumkin: analitik kimyo sizni kimyoviy fikrlashga o'rgatadi. Ikkinchisiga erishish analitik kimyo bo'yicha amaliy tadqiqotlar uchun eng muhimi bo'lib tuyuladi.

FOYDALANILGAN ADABIYOTLAR RO'YXATI

1. K.M.Olshanova, S.K. Piskareva, K.M.Barashkov "Analitik kimyo", Moskva, "Kimyo", 1980 yil

2. “Analitik kimyo. Kimyoviy tahlil usullari”, Moskva, “Kimyo”, 1993 y.

3. “Analitik kimyo asoslari. 1-kitob, Moskva, " magistratura", 1999 yil

4. “Analitik kimyo asoslari. 2-kitob", Moskva, "Oliy maktab", 1999 yil.

KIRISH

Zamonaviy analitik kimyoning predmeti va vazifalari. Tabiatshunoslikning turli sohalarini rivojlantirishda analitik kimyoning ahamiyati. Differentsiatsiya va integratsiyani tushunish tabiiy fanlar. Kimyo va geologiya. Kimyo qonunlari va ularning geofan uchun ahamiyati. Analitik kimyoning geologiya, geokimyo, kosmik tadqiqotlar muammolarini hal qilishdagi roli: Yerning moddiy tarkibini aniqlash, er qobig'i, o'qish geologik jarayonlar tabiiy suvlarning tashqi dinamikasi va geologik faolligi va boshqalar.
Moddalar tarkibini o'rganishning zamonaviy usullari. Noorganik va organik moddalarning sifat va miqdoriy tahlili. Tahlilning kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik usullari. Usullarning xususiyatlari va ularni geologiyada qo'llash misollari (geologik tadqiqotlar). Ob'ektdagi elementni uning tarkibiga va tahlil vazifasiga qarab aniqlash usulini tanlash.

I. ANALİTIK KIMYO FANINING NAZARIY ASOSLARI

Bir jinsli sistemada kimyoviy muvozanat
Analitik kimyoda qo'llaniladigan bir jinsli muvozanatning asosiy turlari: kislota-ishqor, oksidlanish-qaytarilish, kompleks hosil qilish muvozanati.
Ommaviy harakatlar qonuni. Qaytariladigan kimyoviy reaksiyaning muvozanat konstantasi. Ideal va real tizimlar tushunchasi. Ideallikdan chetga chiqish sabablari. Aktivlik, faollik koeffitsienti, uning ion kuchi bilan aloqasi. Elementlarning ion holati. Konsentratsiya umumiy va muvozanatli. a-koeffitsienti (mol ulushi). Termodinamik konstantalar, haqiqiy, shartli, ularning munosabati.
Kislota-baz muvozanati. Zamonaviy tasvirlar kislotalar va asoslar haqida. Bronsted-Lowrining protolitik nazariyasi. Kislota-ishqor juftligi, kislotalilik va asoslilik konstantalari, ularning munosabati. Ionlanish va dissotsilanish jarayonlari.
Erituvchi turlari, avtoprotoliz reaksiyasi. Erituvchining ion mahsuloti. Erituvchilarning tekislash va farqlovchi ta'siri.
Kislotalar, asoslar va amfolitlar eritmalarida pH ni hisoblash. Bufer eritmalar va ularning xossalari.
Komplekslanish muvozanati. Tasniflash murakkab birikmalar. Xelatlar, intrakompleks birikmalar. redoks tizimining potentsialidagi o'zgarishlar. Kompleks birikmalar barqarorligining miqdoriy xarakteristikalari - umumiy va bosqichli barqarorlik konstantalari. Analitik kimyoda ishlatiladigan kompleks birikmalarning turlari va ularning xarakteristikalari. Ionlarni aniqlash, ajratish, niqoblash va ochish, cho'kmalarni eritish uchun komplekslardan foydalanish;
Organik reagentlarning noorganik ionlar bilan o'zaro ta'sirining nazariy asoslari. Funksional analitik guruhlar, xromofor guruhlari. L.A. Chugaev tomonidan tsiklni shakllantirish qoidasi. Xelatlarning barqarorligiga ta'sir qiluvchi asosiy omillar: metall ionining tabiati, ligandning asosliligi va zichligi, fazoviy omil va boshqalar.
Kimyoviy analizda organik reagentlardan foydalanishning asosiy yo'nalishlari (ionlarni aniqlash, aniqlash va maskalash). Eng keng tarqalgan organik reagentlar: dimetilglioksim, 8-gidroksixinolin va boshqalar.
Komplekslar. Umumiy xususiyatlar komplekslar va komplekslar. Disodium etilendiamintetraasetik kislotaning (EDTA) ionlarni aniqlash, maskalash va miqdorini aniqlash uchun asosiy qo'llanilishi.
Redoks balansi. Qaytariladigan va qaytarilmaydigan redoks tizimlari. Muvozanat elektrod potentsiali. Nernst tenglamasi. Redoks tizimining standart potentsiali. Tizimning real (rasmiy) salohiyati tushunchasi. Formal potentsialning kattaligiga ta'sir qiluvchi omillar. Oksidlanish yo'nalishi - qaytarilish reaktsiyalari. Oksidlanishning muvozanat konstantalari - kamaytirish reaktsiyalari. Muvozanat konstantasi va standart potentsiallar o'rtasidagi bog'liqlik.
Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining tezligi. Oksidlanishda katalitik, induktsiyali reaktsiyalar - tiklash jarayonlari. Tahlilda ishlatiladigan asosiy oksidlovchi va qaytaruvchi moddalar.
Cho'kindi va metamorfik jinslarning hosil bo'lishida tashqi dinamika jarayonlarida oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari.

Geterogen tizimdagi muvozanat

Qattiq faza - eritma sistemasidagi muvozanat. Cho'kma - analitik kimyoda erish reaksiyalari. Cho'kmaning termodinamik muvozanat konstantasi - erish reaktsiyasi (eruvchanlikning termodinamik mahsuloti). Cho'kmaning muvozanat holatiga sharoitlarning ta'siri - erish reaktsiyasi (eruvchanlikning haqiqiy va shartli mahsuloti). Analitik kimyoda eruvchanlik mahsuloti qoidasidan foydalanish.
Yog'ingarchilikning hosil bo'lishi va erishi shartlari. Kristalli va amorf cho'kmalar. Cho'kma tuzilishining cho'kish tabiati va shartlariga bog'liqligi. Kolloid holat cho'kindi hosil bo'lishining oraliq bosqichidir. Yog'ingarchilikning tozaligi. Birgalikda yog'ingarchilik. Mikroifratlarni konsentratsiyalash uchun ushbu hodisadan foydalanish. Qonun V.G. Xlopin. Silikatlar va boshqa minerallarda izomorfizm hodisasi.
Turli sharoitlarda eruvchanlikni hisoblash (pH, kompleks hosil qilish, oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari, eritmaning ion kuchi va harorat ta'siri). Xuddi shu ionning ta'siri. Tuz effekti.
Ikki suyuqlik fazalari orasidagi muvozanat. Ekstraksiya va uning analitik kimyoda qo‘llanilishi. Tarqatish qonuni. Tarqatish koeffitsienti. Suyuqlik-suyuqlik sistemasidagi muvozanat konstantalari (ekstraktsiya konstantasi). Ekstraksiyadan kimyoviy analiz amaliyotida foydalanish.

Namunani tahlilga tayyorlash va tahlil qilish.

Dastlabki makro va mikroskopik tadqiqotlar. Bir jinsli va geterogen moddalarni tahlil qilish uchun namuna olish, o'rtacha namuna.
Tahlil qilinadigan moddaning tarkibiga qarab tahlil sxemasi va usulini tanlash. Tahlil qilingan namunaning parchalanishi. Kam eriydigan narsalarni eritmaga o'tkazish usullari: kislotalar va ishqorlarda erishi, kislotali va ishqorli oqimlar bilan birlashishi. Turli ob'ektlarni tahlil qilish: minerallar, rudalar, jinslar, tabiiy va chiqindi suvlar, havo.

Analitik kimyoning metrologik asoslari.

Analitik usullarning xarakteristikalari. Kalibrlash egri usuli va qo'shish usuli yordamida konsentratsiyani aniqlash. Aniqlash chegarasi, aniqlangan konsentratsiyalarning pastki va yuqori chegaralari, sezgirlik koeffitsienti, selektivlik, tahlil qilish uchun zarur bo'lgan vaqt (ekspressivlik).
Xatolarning tasnifi. Tizimli va tasodifiy xatolar. Aniqlik va takrorlanuvchanlik. O'lchov natijalarini statistik qayta ishlash. Oddiy taqsimot qonuni tasodifiy o'zgaruvchilar. O'rtacha, dispersiya, standart og'ish. To'g'riligini baholash. Ikkita tahlil usulining dispersiyalari va vositalarini solishtirish. Tahlilning takrorlanuvchanligi va aniqligini oshirish yo'llari.

II. TAHLIL USULLARI

Aniqlash usullari

Maqsadlar va aniqlash usulini tanlash. Kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik aniqlash usullari. Sifatli tahlil. Analitik reaksiyalarning xarakteristikalari. Selektiv va maxsus reaktivlar. Aniqlash chegarasini pasaytirish va selektivlikni oshirish usullari: komplekslash, ko'p cho'ktirish, ekstraktsiya, flotatsiya va boshqalardan foydalanish. Cho`kma hosil bo`lish reaksiyalarini qo`llash, rangli birikmalar, gazlar ajralib chiqishi. Mikrokristalskopik, tomchi, lyuminestsent, spektral tahlil; kukunlarni maydalash orqali tahlil qilish. Organik reagentlardan foydalanish.
Ionlarning analitik tasnifi. Kislota-asos va vodorod sulfidini tahlil qilish sxemalari. Tahlilning tizimli va kasrli kursi. Sohada sifatli tahlilni ifodalash.

Ajratish va konsentratsiyalash usullari.

Ajratish va konsentratsiyalashning asosiy usullari.
Yog'ingarchilik reaksiyalari yordamida elementlarni ajratish. Yog'ingarchilik uchun organik va noorganik reagentlarni qo'llash. Guruh reaktivlari va ulardan foydalanish shartlari. Tahlil qilishda ko'pincha ishlatiladigan yomon eriydigan birikmalarning xarakteristikalari: karbonatlar, xromatlar, fosfatlar, oksalatlar, gidroksidlar, sulfidlar. Metall sulfidlarning hosil bo'lishi va erishi shartlari. Elementlarning tabiatdagi migratsiya (konsentratsiya va dispersiya) qonuniyatlarini o‘rganishda cho‘kindilarning yog‘ingarchilik va erish jarayonlarining ahamiyati.
Xromatografiktahlil qilish. Usulning asosiy tamoyillari. Xromatografiya usullarini fazalarning agregatsiya holatiga ko'ra tasnifi, ajratish mexanizmlari va tajriba texnikasi. Xromatogrammalarni olish usullari.
Eng muhim nazariy tamoyillar. Nazariy plitalar nazariyasi va kinetik nazariya. Xromatografiyaning asosiy tenglamalari.
Ion almashinuvi va ion almashinuvi xromatografiyasi. Gaz xromatografiyasi. Suyuq xromatografiya, qog'ozda bo'linish xromatografiyasi. Kationlarni ajratish va aniqlash uchun qog'oz xromatografiyasidan foydalanish.
Ekstraksiya. Ekstragent, suyultiruvchi, ekstrakt, qayta ekstraksiya tushunchalari. Ekstraktsiya shartlari miqdoriy xarakteristikalar qazib olish. Ekstraksiya tezligi. Ekstraksiya tizimlarini ajratib olingan birikmalar turiga qarab tasniflash. Ekstraktsiya usullari. Ekstraktsiya yo'li bilan elementlarni ajratish. Organik erituvchilar, pH va niqobni tanlash orqali ajratishning selektivligini oshirish. Ekstraktsiya qurilmalari.

Kimyoviy usullar miqdoriy tahlil

Gravimetrik tahlil usullari

Gravimetrik analizning mohiyati. Tahlilning bevosita va bilvosita usullari. Eng muhim noorganik va organik cho'kindi moddalar. Cho'kma va gravimetrik shakllar. Sedimentatsiya va gravimetrik shakllarga qo'yiladigan talablar. Cho'kmalarni cho'ktirish, filtrlash va yuvish.
Gravimetrik aniqlashlarga misollar (kristallanish va gigroskopik suv, karbonat angidrid, oltingugurt, temir, alyuminiy, bariy, kaltsiy, magniy, fosforni aniqlash).
Karbonat jinslari tahlili: seskioksidlar yig'indisini aniqlash, kaltsiy oksidi va magniy oksidini aniqlash.

Titrimetrik tahlil usullari.

Titrimetrik tahlilning asosiy tamoyillari va usullari.
Titrimetrik analizda reaksiyalarga qo'yiladigan talablar. O'lchov asboblari. Eritmalarning konsentrasiyalarini ifodalash usullari. Titrimetrik analizning turli usullarida ekvivalent massalarni ifodalash. Titr. Titrlash. Titrlashning ekvivalent nuqtasi va oxirgi nuqtasi. Titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlashning kimyoviy va fizik-kimyoviy usullari.
Birlamchi va ikkilamchi standart echimlar. Birlamchi standartlar va ularga qo'yiladigan talablar. Fixanaly. Ishchi eritmalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun alohida qismlar usuli va pipetlash usuli. Tahlil natijalarini hisoblash.
Kislota-asos titrlash. Kislota-asos titrlash usulining mohiyati. Ishchi yechimlar. Kislota va asoslarning birlamchi standart eritmalari.
pH ni hisoblash turli daqiqalar titrlash. Kuchli va uchun titrlash egri chiziqlari kuchsiz kislotalar va sabablar.
Kislota-asos titrlash usulidagi ko'rsatkichlar. Ko'rsatkichlar nazariyasi. Ko'rsatkich rangi o'tish oralig'i. Titrlash indeksi. Titrlashning yakuniy nuqtasini o'rnatish uchun indikatorni tanlash. Titrlash xatolari.
Kislota-asos titrlash usulini amaliy qo'llash. Olinadigan va doimiy suvning qattiqligini aniqlash. Karbonat va gidroksidi, karbonat va bikarbonat aralashmasini tahlil qilish. Ammoniy tuzlarini aniqlash.
O'zgartirish redoks titrlash jarayonida potentsial. Titrlash egri chizig'i. Titrlash sakrashiga ta'sir etuvchi omillar. Titrlashning oxirgi nuqtalarini aniqlash usullari. Redoks ko'rsatkichlari.
Titrimetrik analizning asosiy oksidlanish-qaytarilish usullari: yodometriya, permanganatometriya, dikromatometriya. Misni yodometrik aniqlash (II). Temirni permanganatometrik aniqlash, suvning oksidlanishi. Temirni dikromatometrik aniqlash.
Titrimetriyada qo`llaniladigan komplekslanish reaksiyalari va ularga qo`yiladigan talablar. Kompleksometriya. Titrlash egri chizig'i. Titrlash sakrashining kattaligiga ta'sir etuvchi omillar. Kompleksometriyadagi ko'rsatkichlar. Suvning qattiqligi, kaltsiy, magniyni kompleksometrik aniqlash.
Miqdoriy tahlilning kimyoviy usullarining metrologik tavsiflari.

Tahlilning fizik-kimyoviy va fizik usullari

Fizikaviy-kimyoviy va fizikaviy tahlil usullarining asosiy tamoyillari. Ularning qisqacha tavsif va ma'nosi. Tahlil usullarining tasnifi. Elektrokimyoviy va spektroskopik usullar. Ularning geokimyoviy tadqiqotlardagi roli. Tahlil qiluvchini yo'q qilmasdan tahlil qilish.
Tog' jinslari, rudalar va minerallarni tahlil qilishda qo'yilgan vazifaga qarab tahlil usulini tanlash. Tog' jinslarini aralashmalar bo'yicha tahlil qilish (mass-spektrometriya, izotop tahlili, rentgenologik tahlil usullari). Tahlil natijalarini qayta ishlash va taqdim etish.

Elektrokimyoviy tahlil usullari.

Elektrokimyoviy tahlil usullarining umumiy tavsifi. Ularning tasnifi. Potensial o'lchov. Elektrokimyoviy hujayra. Qaytariladigan va qaytmas elektrokimyoviy reaksiyalar. Elektrokimyoviy tahlil usullarining sezgirligi va selektivligi.
Potensiometriya. To'g'ridan-to'g'ri potensiometriya. Elektrodlarning tasnifi va xususiyatlari. Ko'rsatkich va mos yozuvlar elektrodlari. Ionometriya: metodning asosiy tushunchalari va tamoyillari. Ion-selektiv elektrodlarning tasnifi. Selektivlik koeffitsienti. Ion-selektiv elektrodlar yordamida o'rta kislotalilik (pH), nitrat ftoridlari va ba'zi boshqa ionlarni (natriy, kaliy) potentsiometrik aniqlash. Konsentratsiyani elektrod kalibrlash usuli va qo'shimchalar usuli bilan aniqlash.
Potensiometrik titrlash . Kimyoviy va elektrokimyoviy (indikator) reaktsiyalarga qo'yiladigan talablar. Har xil turdagi reaksiyalardan foydalanish: kislota-asos, cho'kma, kompleks hosil qilish va oksidlanish - qaytarilish. Ko'rsatkich va mos yozuvlar elektrodlari. Potansiyometrning sxematik diagrammasi, pH metr. Amaliy qo'llash misollari (kislotalar, kobalt va boshqalar aralashmasini aniqlash).
Voltametriya. Polarografik tahlil usuli. Polarografik hujayra. Ko'rsatkich elektrodi va mos yozuvlar elektrodlari. Voltametriyadagi indikator elektrodlari. Polarogrammaning olinishi va xarakteristikasi. Ilkovich tenglamasi. Polarografik to'lqin tenglamasi. Yarim to'lqin potentsiali. Sifatli va miqdoriy polarografik tahlil. Polarografik tahlilning imkoniyatlari, afzalliklari va kamchiliklari. Polarografiyaning zamonaviy turlari. Minerallar, rudalar, tabiiy suvlar va atrof-muhit ob'ektlarida asosiy komponentlar va aralashmalarni aniqlash uchun voltametriyani amaliy qo'llash misollari.
Amperometrik titrlash. Usulning mohiyati. Ko'rsatkich elektrodlari. Ko'rsatkich elektrodining potentsialini tanlash. Titrlash egri chiziqlari turi. Amaliy foydalanishga misollar.
Kulometriya. Nazariy asoslar. Potensiostatik va galvanostatik kulometriyada elektr miqdorini aniqlash usullari. Bevosita kulometriya va kulometrik titrlash. Titrlashning yakuniy nuqtasini aniqlash. Tirantlarning elektrokimyoviy hosil bo'lishi. Usulning amaliy qo'llanilishi, uning afzalliklari va kamchiliklari. Kislota, ishqorning oz miqdorini aniqlash, oksidlovchi moddalarni aniqlash va boshqalar.
Elektrokimyoviy tahlil usullarining metrologik tavsiflari.

Spektroskopik tahlil usullari.

Elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'sirida kimyoviy va analitik ma'lumotlarni olish. Spektrlar turlari va ularni qo'zg'atish usullari bo'yicha spektroskopik tahlil usullarining tasnifi.
Atom emissiya spektroskopiyasi. Emissiya spektrlari. Qo'zg'alish manbalari sifatida yoy va uchqun chiqishi. Plazma mash'alasi, induktiv ravishda bog'langan plazma. Spektral chiziqlarning intensivligiga ta'sir etuvchi omillar. Emissiya spektroskopiyasi amaliyoti. Namuna tayyorlash va tushirishga kiritish. Sifatli va miqdoriy tahlil. Kimyoviy - spektral tahlil usullari.
Olovli emissiya fotometriyasi. Olov qo'zg'alish manbai sifatida. Olovda sodir bo'ladigan jarayonlar. Olovdagi kimyoviy reaksiyalar. Atomlanish darajasiga ta'sir etuvchi omillar. Nurlanish intensivligining eritmadagi elementlar konsentratsiyasiga bog'liqligi.
Emissiya tahlili usullarini amaliy qo'llash misollari. Ishqoriy va ishqoriy yer elementlarini aniqlash. Tog' jinslari, rudalar, minerallar, suvdagi iz metallarni aniqlash. Atrof-muhit ob'ektlarini tadqiq qilishda atom emissiya usullarini qo'llash.
Atom yutilish spektroskopiyasi. Usul asoslari. Elektromagnit nurlanishning yutilish qonuni. Atomlarning yutuvchi qatlamini olish usullari (olov va elektrotermik atomizatsiya). Radiatsiya manbalari, ularning xarakteristikalari (bo'shliq katodli chiroq, lazer). Atom yutilish o'lchovlari printsipi. Usulning xususiyatlari, afzalliklari va kamchiliklari. Geologiyada atom yutilish usulini amaliy qo'llash misollari.
Molekulyar yutilish spektroskopiyasi (spektrofotometriya). Spektrofotometrik analizning nazariy asoslari. Nurni yutishning asosiy qonunlari. Bouger-Lambert-Beer qonuni. Yorug'likning yutilishini tavsiflovchi miqdorlar: optik zichlik va o'tkazuvchanlik. Molyar yutilish koeffitsienti. Haqiqiy va ko'rinadigan (o'rtacha) molyar yutilish koeffitsienti tushunchasi. Absorbsiya qonunlaridan chetga chiqish sabablari. Fotometrik usul yordamida konsentratsiyalarni aniqlash usullari: kalibrlash egri chizig'i usuli, qo'shimcha usuli, differentsial fotometriya usuli.
Fotometrik reaksiya o'tkazish uchun optimal sharoitlarni tanlash. Fotometrik analizning bosqichlari. Ayrim elementlarni (temir, titan, nikel, fosfor, kremniy va boshqalar) fotometrik aniqlash.
Luminesans. Usulning asosiy xususiyatlari. Har xil turlar luminesans va ularning tasnifi. Molekulyar luminesansning asosiy tamoyillari. Stokes-Lommel qonuni. Yutish va luminesans spektrlarining oyna simmetriyasi qoidasi. Amaliy qo'llash misollari (noyob yer elementlarini aniqlash, uran, alyuminiy va boshqalar).
Spektroskopik tahlil usullarining metrologik tavsiflari.

III. AMALIY DARSLAR
Elementlarni aniqlash va ajratish usullari.

Ayrim kationlar va anionlarning xarakterli reaksiyalarini o'rganish. Cho'kma - eritish, ekstraktsiya va qog'oz xromatografiya usullari yordamida kationlarni ajratish va aniqlash. Minerallar, jinslar, rudalardagi asosiy komponentlar va aralashmalarni aniqlash ( sinov).

Elementlarni miqdoriy aniqlash usullari.
Kimyoviy tahlil usullari

Gravimetrik tahlil usullari. Namuna (sinov)dagi bariy va sulfat ionini aniqlash.
Ish variantlari: Kaltsiyni aniqlash. Temirni aniqlash. Alyuminiyning ta'rifi. Karbonatli jinslardagi seskioksidlarni aniqlash. Minerallarda kristallanish suvini aniqlash.
Titrimetriktahlil usullari. Kislota-asos titrlash. Ishqorning ikkilamchi standart eritmasi va oksalat kislotasining birlamchi standart eritmasini tayyorlash. Ishqoriy eritmani standartlashtirish.
Xlorid kislota konsentratsiyasini aniqlash. (sinov). O'lchov natijalarini statistik qayta ishlash. Ish variantlari: Ammoniy tuzlarini aniqlash.
Kompleksometrik titrlash. Karbonat jinsida kaltsiy va magniyni kompleksometrik aniqlash (sinov).
Ish variantlari: Suvning umumiy qattiqligini kompleksometrik aniqlash.
Redoks titrlash. Misni yodometrik aniqlash (II) (sinov). Temirni dikromatometrik aniqlash (sinov).

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari.

Kobaltni potentsiometrik aniqlash (sinov ishi). Ish variantlari: fosforik kislotani potentsiometrik titrlash.
Ion-selektiv elektrod yordamida tabiiy suvlarda ftorid ionini (yoki alohida ionlar: nitratlar, natriy, kaliy) aniqlash (sinov ishi).
Voltametrik spektrni (mis, kadmiy, qo'rg'oshin, nikel, rux) olib tashlash va talqin qilish (sinov).
Miqdoriy voltametrik tahlil. Kalibrlash egri chizig'i usuli yoki qo'shimchalar usuli yordamida moddalarning konsentratsiyasini aniqlash (sinov ishi).
Tiosulfat ionini (yoki xlorid kislotasini) kulometrik titrlash (sinov).
Ruxni amperometrik titrlash. (ixtiyoriy ish).
Elementni (temir, nikel, marganets, titan, kremniy yoki fosfor) fotometrik aniqlash (sinov).
Differensial spektrofotometrik usulda elementlarning katta konsentratsiyasini (marganets, nikel, mis va boshqalar) aniqlash (sinov ishi).
Zirkonyum yoki organik bo'yoqlarni lyuminestsent bilan aniqlash (sinov ishi).
Misning (rux, marganets, temir) atom yutilishini aniqlash
Natriy va kaliyning atom emissiyasini (olov) aniqlash.
Spirtlar (uglevodorodlar) aralashmasini gaz xromatografik aniqlash.

1. Analitik kimyo asoslari (Yu.A.Zolotov tahriri ostida). 2 kitobda. Umumiy savollar. Ajratish usullari. Kimyoviy tahlil usullari. M .: Oliy maktab. 2004. 361, 503-bet “Klassik universitet darsligi” turkumi.
2. Analitik kimyo asoslari. Amaliy qo'llanma. Oʻquv qoʻllanma universitetlar uchun. Ed. Yu.A. Zolotova. M .: Oliy maktab. 2001. 463 b.
3. Analitik kimyo asoslari. Vazifalar va savollar. Universitetlar uchun darslik. Ed. Yu.A. Zolotova. M .: Oliy maktab. 2004. 412 b.
4. E.N. Doroxova, G.V. Proxorova. Analitik kimyo. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari. M.: Oliy maktab, 1991 yil.

Qo'shimcha o'qish

1. D. Skoog, D. West. Analitik kimyo asoslari: 2 qismda M.: 1979
2. V.P.Vasilev. Analitik kimyo. 1-2 qism M.: Oliy maktab, 1989 yil.

Dastur tuzilgan
Dots. Viter I.P.
muharrir
prof. Shexovtsova T.N.

ANALİTIK KIMYO VA FIZIKK-KIMYOVIY TAHLIL USULLARI TDTU nashriyoti Ta’lim va fan vazirligi. Rossiya Federatsiyasi Davlat ta'lim muassasasi yuqoriroq kasb-hunar ta'limi"Tambov davlat texnika universiteti" M.I. LEBEDEV ANALİTIK KIMYO VA FIZIKK-KIMYOVIY TAHLIL USULLARI Kurs uchun ma'ruzalar Tambov nashriyoti TDTU 2005 UDC 543 (075) BBK G4ya73-4 L33 Taqrizchilar: kimyo fanlari doktori, A.B.B. Kilimnik kimyo fanlari nomzodi, noorganik va kimyoviy moddalar kafedrasi dotsenti fizik kimyo nomidagi TDU G.R. Derjavina A.I. Ryaguzov Lebedeva, M.I. L33 Analitik kimyo va fizik-kimyoviy tahlil usullari: darslik. nafaqa / M.I. Lebedeva. Tambov: Tamb nashriyoti. davlat texnologiya. Univ., 2005. 216 b. “Analitik kimyo va fizik-kimyoviy tahlil usullari” kursining asosiy masalalari koʻrib chiqiladi. Nazariy material taqdim etilgandan so'ng, har bir bobda bilimlarni sinab ko'rish uchun kontent bloklari mavjud test topshiriqlari va bilimlarni baholash reytingi beriladi. Har bir bobning uchinchi qismida eng murakkab masalalarning yechimlari va ularni ball bilan baholash mavjud., 392000, Tambov, Sovetskaya, 106, xona 14 SO'Z SO'ZI Analizsiz sintez bo'lmaydi F. Engels Analitik kimyo - kimyoviy birikmalarni aniqlash usullari, moddalarning kimyoviy tarkibi va tuzilishini aniqlash tamoyillari va usullari haqidagi fan. Analitik kimyo hozirgi vaqtda alohida ahamiyatga ega, chunki tabiatga salbiy antropogen ta'sir ko'rsatadigan asosiy omil kimyoviy ifloslanishdir. Turli xil tabiiy ob'ektlarda ularning kontsentratsiyasini aniqlash . Analitik kimyo asoslarini bilish zamonaviy talaba, muhandis, o'qituvchi va tadbirkor uchun bir xil darajada zarur. » N.S. Kurnakov 1 ANALITIK KIMYO FAN SIKIDA. ASOSIY TUSHUNCHALAR Insoniyatning asosiy muammolarini (xom ashyo, oziq-ovqat, yadro energetikasi, kosmonavtika, yarimo‘tkazgich va lazer texnologiyasi muammosi) hal etishda yetakchi o‘rinni analitik kimyo egallaydi. eng muhim vazifa kimyoviy ifloslanish - tabiatga salbiy antropogen ta'sirning asosiy omili. Analitik kimyoning maqsadi turli xil tabiiy ob'ektlardagi ifloslantiruvchi moddalar kontsentratsiyasini aniqlashdir. Ular tabiiy va chiqindi suv turli tarkibli, tub cho'kindi, yog'ingarchilik, havo, tuproq, biologik ob'ektlar va boshqalar. Kasallikni ildizida bartaraf etmasdan, tabiiy muhit holatini nazorat qilishning yuqori samarali choralarini keng joriy etish diagnostika uchun juda muhimdir. Bu holda ta'sirni tezroq va minimal xarajatlar bilan olish mumkin. Nazorat tizimi zararli aralashmalarni o'z vaqtida aniqlash va ifloslanish manbasini lokalizatsiya qilish imkonini beradi. Aynan shuning uchun ham analitik kimyoning atrof-muhitni muhofaza qilishdagi ahamiyati tobora ortib bormoqda. Analitik kimyo - kimyoviy birikmalarni aniqlash usullari, moddalarning kimyoviy tarkibi va tuzilishini aniqlash tamoyillari va usullari haqidagi fan. Bu kimyoviy tahlilning ilmiy asosidir. Kimyoviy tahlil - bu olish jarayoni ilmiy yoki texnik maqsadlar uchun. Analitik kimyo analitik kimyoning ana shu ahamiyati tufayli uzoq vaqtdan beri o‘z-o‘zidan doimiy g‘amxo‘rlik bilan kutib olindi...”. 1.1 Qisqacha tarix analitik kimyoning rivojlanishi Analitik kimyoning rivojlanish tarixi kimyo va kimyo sanoatining rivojlanish tarixidan ajralmasdir. Kimyoviy analizning ma'lum texnika va usullari qadim zamonlardan beri ma'lum (moddalarni rangi, hidi, ta'mi, qattiqligi bo'yicha tanib olish). 9-10-asrlarda. Rus tilida ular "tahlil tahlili" deb nomlangan (oltin, kumush va rudalarning tozaligini aniqlash) foydalanganlar. Shunday qilib, I Pyotrning rudalarni "tahlil tahlili" haqidagi yozuvlari saqlanib qolgan. Bunday holda, sifat tahlili (sifat tarkibini aniqlash) har doim miqdoriy tahlildan (komponentlarning miqdoriy nisbatini aniqlash) oldin bo'lgan. Sifatli tahlilning asoschisi ingliz olimi Robert Boyl hisoblanib, u birinchi marta Ba 2+ va Ag+ ionlari yordamida SO 2 - va Cl - ionlarini aniqlash usullarini tavsiflagan, shuningdek, indikator (lakmus) sifatida 4 ta organik bo'yoqlardan foydalangan. Biroq analitik kimyo M.V.ning kashfiyotidan keyin fanga aylana boshladi. Lomonosovning kimyoviy reaksiyalarda moddalar og'irligining saqlanish qonuni va kimyoviy amaliyotda muvozanatlardan foydalanish. Shunday qilib, M.V. Lomonosov miqdoriy tahlilning asoschisi hisoblanadi. Lomonosovning zamondoshi, akademik T.E. Lovits kristallarning shakli va ularning kimyoviy tarkibi o'rtasidagi munosabatni o'rnatdi: "mikrokristalskopik tahlil". Kimyoviy analiz bo'yicha birinchi klassik ishlar akademik V.M. Severgin, "Mineral suvlarni sinash bo'yicha qo'llanma" ni nashr etgan. 1844 yilda Qozon universiteti professori K.K. Klaus, "xom platina" ni tahlil qilib, kashf etdi uchta asosiy yo'nalishda amalga oshirildi: – tahlillarni amalga oshirishda korxonalarga ko'maklashish; – tabiiy va sanoat obyektlarini tahlil qilishning yangi usullarini ishlab chiqish;– kimyoviy reagentlar va preparatlar olish. Ikkinchi jahon urushi davrida analitik kimyo mudofaa vazifalarini bajardi. tahlil qilish. Hozirgi vaqtda ommaviy kimyoviy tahlillarning aksariyati yarim avtomatik va avtomatik asboblar yordamida amalga oshiriladi. Shu bilan birga, uskunaning narxi uning yuqori samaradorligi bilan qoplanadi. Hozirgi vaqtda zararli moddalar kontsentratsiyasini MPC dan pastroq bo'lishini nazorat qilish uchun kuchli, informatsion va sezgir tahliliy usullardan foydalanish kerak. Haqiqatan ham, me'yoriy "komponentning yo'qligi" nimani anglatadi? Ehtimol, uning konsentratsiyasi juda past bo'lib, uni an'anaviy usul yordamida aniqlash mumkin emas, lekin u hali ham bajarilishi kerak. Darhaqiqat, atrof-muhitni muhofaza qilish analitik kimyo uchun qiyinchilik tug'diradi. Analitik usullar bilan ifloslantiruvchi moddalarni aniqlash chegarasi 0,5 MAC dan past bo'lmasligi printsipial jihatdan muhimdir.- funktsional tahlil; ma'lum molekulyar og'irlik bilan tavsiflangan individual kimyoviy birikmalar - molekulyar tahlil. Xususiyatlari va xususiyatlari jihatidan farq qiluvchi geterogen tizimlarning alohida tarkibiy (fazali) tarkibiy qismlarini ajratish va aniqlash uchun turli xil kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullar to'plami. jismoniy tuzilishi< 10 −6 г). 1.4 АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ 1.4.1 Способы выполнения аналитических реакций В основе аналитических методов – получение и измерение аналитического сигнала, т.е. любое проявление химических и физических свойств вещества в результате протекания химической реакции. Аналитические реакции можно проводить «сухим» и «мокрым» путем. Примеры реакций, проводимых «сухим» путем: реакции окрашивания пламени (Na + – желтый; Sr 2+ – красный; Ba 2+ – зеленый; K + – фиолетовый; Tl 3+ – зеленый, In + – синий и др.); при сплавлении Na 2 B 4 O 7 и Co 2+ , Na 2 B 4 O 7 и Ni 2+ , Na 2 B 4 O 7 и Cr 3+ образуются «перлы» буры различной окраски. Чаще всего аналитические реакции проводят в растворах. Анализируемый объект (индивидуальное вещество или смесь веществ) может находиться в любом va bir-biridan interfeyslar bilan chegaralangan fazali tahlil deyiladi. (qattiq, suyuq, gazsimon). Tahlil qilinadigan ob'ekt namuna yoki namuna deb ataladi. Namunadagi bir xil element turli xil kimyoviy shakllarda bo'lishi mumkin. Masalan: S 0 , S 2− , SO 2 - , SO 3 - va hokazo. Tahlilning maqsadi va vazifalariga qarab, namunani eritmaga o'tkazgandan so'ng, elementar tahlil (umumiy oltingugurt miqdorini aniqlash) yoki fazaviy tahlil (har bir fazada yoki uning alohida kimyoviy shakllarida oltingugurt miqdorini aniqlash) amalga oshiriladi. 2 4 Qat'iy belgilangan shakldagi kristallarning hosil bo'lish reaksiyalari (mikrokristaloskopik reaksiyalar). Ajratish va kontsentratsiyaga bo'lgan ehtiyoj quyidagi omillarga bog'liq bo'lishi mumkin: - namunada aniqlashga xalaqit beradigan komponentlar mavjud;

3 Amalga oshirish usuli bo'yicha: kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy (instrumental) usullar.

4 Namuna og‘irligi bo‘yicha: makro– (>> 0,10 g), yarim mikro– (0,10 – 0,01 g), mikro– (0,01 – 10 −6 g), ultramikroanaliz (

Oʻquv qoʻllanma

agregatsiya holati

T.N.ORKINA

KIMYOVIY VA FIZIKK-KIMYOVIY TAHLIL Orkina T. N. Kimyo. Kimyoviy va fizik-kimyoviy tahlil. Darslik / Sankt-Peterburg: Politexnika universiteti nashriyoti, 2012. – 45 b. Qo'llanmada zamonaviy analitik kimyoning maqsad va vazifalari - kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik tahlil usullari keltirilgan.

Sifat va miqdoriy tahlilni o'tkazish usullari batafsil tavsiflangan. Tavsif berilgan

laboratoriya ishi eritmalar va metall qotishmalarining sifat tahlili, shuningdek, titrimetrik (hajm) tahlilni o'tkazish uchun hisob-kitoblar va usullar bo'yicha. Jismoniy asoslar kimyoviy tahlil - fazaviy diagrammalarni qurish, metall qotishmalarini termik tahlil qilish va eritish diagrammalarini qurish. Foyda mos keladi ta'lim standarti "Kimyo" va " Noorganik kimyo

"va oliy ta'lim talabalari uchun mo'ljallangan

ta'lim muassasalari

yo‘nalishi bo‘yicha muhandislik va texnologiya yo‘nalishida turli yo‘nalish va mutaxassisliklar bo‘yicha tahsil olayotgan talabalar“Materialshunoslik”, “Metallurgiya” va boshqalar. Qo'llanma "Kimyo" fanidan istalgan texnik mutaxassislik bo'yicha tahsil olayotgan talabalar uchun foydali bo'lishi mumkin. KIRISH Analitik kimyo moddalarning kimyoviy tarkibini aniqlash uchun xossalari va oʻzgarish jarayonlarini oʻrganuvchi kimyo boʻlimi. Moddalarning kimyoviy tarkibini aniqlash (kimyoviy identifikatsiya) tahlil qilinayotgan namunada qaysi elementlar yoki ularning birikmalari va qanday miqdoriy nisbatlarda borligi haqidagi savolga javobdir. Analitik kimyo rivojlanadi va ularning birikmalari, shuningdek, moddaning tuzilishini aniqlash usullari. O'rganilayotgan moddani tashkil etuvchi elementlar yoki ionlarni aniqlash yoki, ular aytganidek, kashf qilish mavzuni tashkil qiladi. sifat tahlili. Konsentratsiyalar yoki miqdorlarni aniqlash kimyoviy moddalar, tahlil qilinadigan ob'ektlarga kiritilgan, vazifani tashkil qiladi miqdoriy tahlil. Sifatli tahlil odatda miqdoriy tahlildan oldin amalga oshiriladi, chunki miqdoriy tahlilni amalga oshirish uchun tahlil qilinayotgan namunaning sifat tarkibini bilish kerak. O'rganilayotgan ob'ektning tarkibi oldindan ma'lum bo'lganda, zaruratga qarab sifat tahlili amalga oshiriladi.

1. ANALİTIK KIMYO FANINING USULLARI

Komponentni aniqlash uchun odatda analitik signal deb ataladigan signal ishlatiladi. A litik signal- bu o'rganish ob'ektining o'zida ko'rinadigan o'zgarishlar (cho'kindi hosil bo'lishi, rangi o'zgarishi va boshqalar) yoki o'lchash asboblari parametrlarining o'zgarishi.

(asbob ignasining og'ishi, raqamli o'qishning o'zgarishi, spektrdagi chiziqning ko'rinishi va boshqalar). Analitik signalni olish uchun har xil turdagi kimyoviy reaktsiyalar (ion almashinuvi, kompleks hosil qilish, redoks), turli jarayonlar (masalan,

yog'ingarchilik, gaz evolyutsiyasi), shuningdek, turli xil kimyoviy, fizik va biologik xossalari moddalarning o'zlari va ularning reaktsiyalari mahsulotlari. Shunung uchun

analitik kimyo mavjud turli usullar muammolaringizni hal qilish uchun.

Kimyoviy usullar (kimyoviy tahlil) Ular o'rganilayotgan namuna va maxsus tanlangan reagentlar o'rtasidagi kimyoviy reaksiyaga asoslanadi. Kimyoviy usullarda kimyoviy reaksiya natijasida kelib chiqadigan analitik signal asosan vizual tarzda kuzatiladi.

Fizik-kimyoviy tahlil usullari bog'liqlikni miqdoriy o'rganishga asoslangan birikma - jismoniy mulk ob'ekt. Analitik signal elektr potentsiali, joriy quvvat,

qarshilik va boshqalar yoki boshqa parametrlar (fazali o'zgarishlar harorati, qattiqlik, zichlik, yopishqoqlik, bosim to'yingan bug ' va boshqalar) o'rganilayotgan ob'ektning tarkibi va kontsentratsiyasi bilan ma'lum bir funktsional munosabat bilan bog'liq. Fizik-kimyoviy tadqiqot usullari odatda yuqori sezgir uskunalardan foydalanishni talab qiladi. Ushbu usullarning afzalliklari ularning ob'ektivligi,

avtomatlashtirish imkoniyati va natijalarni olish tezligi. Tahlilning fizik-kimyoviy usuliga misol sifatida o'lchov asboblari - potensiometrlar yordamida eritmaning pH qiymatini potentsiometrik aniqlash mumkin. Bu usul nafaqat o'lchash, balki eritmalarda har qanday jarayonlar sodir bo'lganda pH o'zgarishlarini doimiy ravishda kuzatib borish imkonini beradi.

IN fizik tahlil usullari analitik signal odatda

maxsus jihozlar yordamida qabul qilinadi va qayd etiladi. Fizik usullar, birinchi navbatda, atomlar va molekulalarning elektromagnit nurlanishni chiqarish, yutish va tarqatish qobiliyatiga asoslangan optik spektroskopik tahlil usullarini o'z ichiga oladi.

Tahlil qilingan namunada elektromagnit to'lqinlarning emissiyasi, yutilishi yoki tarqalishini qayd etish orqali signallar to'plami olinadi,

uning sifat va miqdoriy tarkibini tavsiflash.

Barcha uchta usul o'rtasida keskin chegara yo'q, shuning uchun bu bo'linish biroz o'zboshimchalik bilan amalga oshiriladi. Misol uchun, kimyoviy usullarda namunaga birinchi navbatda ba'zi reagentlar ta'sir qiladi, ya'ni. ma'lum bir kimyoviy reaktsiyani amalga oshiradi va shundan keyingina fizik xususiyat kuzatiladi va o'lchanadi. Jismoniy usullar bilan tahlil qilishda kuzatish va o'lchash to'g'ridan-to'g'ri tahlil qilinadigan materialda maxsus jihozlar yordamida amalga oshiriladi va kimyoviy reaktsiyalar, agar amalga oshirilsa, yordamchi rol o'ynaydi. Shunga muvofiq, in

Kimyoviy tahlil usullari kimyoviy reaksiyani to'g'ri bajarishga qaratilgan bo'lsa, fizik-kimyoviy va fizik usullarda asosiy e'tibor tegishli o'lchash moslamalariga - fizik xususiyatni aniqlashga qaratilgan.

2. KIMYOVIY VA FIZIKALLARNING TASNIFI

KIMYOVIY USULLAR

Tahlil qilinadigan namunalarning massasi va hajmiga qarab kimyoviy va fizik-kimyoviy tahlil usullari tasniflanadi. Tahlil uchun ishlatiladigan modda yoki moddalar aralashmasi (namuna) miqdoriga qarab makro-, yarim mikro-, submikro- va ultramikroanalizlar farqlanadi. 1-jadvalda IUPAC Analitik kimyo bo'limi tomonidan tavsiya etilgan namunaviy eritmalarning massa va hajm diapazonlari ko'rsatilgan (Xalqaro sof va amaliy kimyo ittifoqining inglizcha qisqartmasidan olingan qisqartma).

		1-jadval
Tahlil turi	Namuna vazni, g
		eritma, ml
Makrotahlil		10-103
Yarim mikrotahlil		10-1 – 10
Mikrotahlil		10-2 – 1
Submikrotahlil	10-4 – 10-3	10-2 dan kam
Ultramikrotahlil	10-4 dan kam	10-3 dan kam

Qo`yilgan vazifaning xususiyatiga ko`ra tahlilning quyidagi turlari ajratiladi.

1 . Elementlarni tahlil qilish- ma'lum bir moddada alohida elementlarning mavjudligi va tarkibini aniqlash, ya'ni. uning elementar tarkibini topish.

2. Fazali tahlil - o'rganilayotgan materialning alohida bosqichlarining mavjudligi va mazmunini aniqlash. Misol uchun, po'latdagi uglerod grafit shaklida yoki temir karbidlari shaklida bo'lishi mumkin. Fazali tahlilning vazifasi grafit shaklida qancha uglerod borligini va qancha karbid shaklida ekanligini aniqlashdir.

3. Molekulyar tahlil (material tahlili) - materialda turli moddalar (birikmalar) molekulalarining mavjudligi va tarkibini aniqlash.

Masalan, atmosferadagi CO, CO2, N2, O2 va boshqa gazlarning miqdori aniqlanadi.

4 . Funktsional tahlil - organik birikmalar molekulalarida, masalan, aminokislotalar (-NH2), nitro (-NO2), gidroksil (-OH) va boshqa guruhlarda funktsional guruhlarning mavjudligi va tarkibini aniqlash.

Tahlil qilinadigan materialning xususiyatiga qarab, mavjud

noorganik va organik moddalarni tahlil qilish. Organik moddalar tahlilining analitik kimyoning alohida bo'limiga bo'linishi organik moddalarning xususiyatlari bilan bog'liq. Hatto tahlilning birinchi bosqichi - namunani eritmaga o'tkazish - organik va uchun sezilarli darajada farq qiladi noorganik moddalar.

Kompleksning har qanday kimyoviy tahlilining asosiy bosqichlari

materiallar quyidagi bosqichlardan iborat.

1. Tahlil qilish uchun namuna olish. Namunaning o'rtacha tarkibi tahlil qilinadigan materialning butun partiyasining o'rtacha tarkibiga mos kelishi kerak.

2. Namunani parchalash va uni eritmaga o'tkazish. Namuna suvda yoki kislotalarda eritiladi, eritiladi turli moddalar yoki boshqa usullar yoki kimyoviy ta'sirlardan foydalaning.

	Kimyoviy reaksiyani o'tkazish:							P, bu erda X -
namunaviy komponent; R – reaktiv; P - reaksiya mahsuloti.
	Fiksatsiya		o'lchov	har qanday jismoniy parametr
reaksiya mahsuloti, reagent yoki analit.
Keling, ko'rib chiqaylik			batafsil			kimyoviy		tahlil qilish -

sifat va miqdoriy tahlil.

3. SIFATLI TAHLIL

Sifatli tahlilning vazifasi tarkibiy qismlarni aniqlash va moddaning yoki moddalar aralashmasining sifat tarkibini aniqlashdan iborat. O'rganilayotgan moddaning tarkibidagi elementlar yoki ionlarni aniqlash yoki ular aytganidek, ularni ma'lum bir tarkibga ega bo'lgan birikmaga aylantirish orqali amalga oshiriladi. xarakterli xususiyatlar, ya'ni analitik signalning ko'rinishi qayd etiladi. Ushbu jarayon davomida sodir bo'ladigan kimyoviy o'zgarishlar analitik reaktsiyalar deb ataladi. Kashfiyot amalga oshiriladigan modda - reagent yoki reagent.

1-jadvalga muvofiq tekshirilayotgan moddaning har xil miqdoridan foydalanishni talab qiluvchi sifat tahlilining turli usullari mavjud.Masalan: yilda makroanalitik usul taxminan 1 g moddani (metall va qotishmalar uchun 0,5 g) oling va uni 20-30 ml suvda eritib yuboring.

Reaksiyalar probirkalarda olib boriladi (naycha tahlili). Moddalarni mikrotahlil qilishda makroanalizga nisbatan taxminan 100 baravar kamroq olinadi (milligram qattiq modda va bir necha o'ndan mililitr eritma). Kichik miqdordagi element yoki ion mavjudligini aniqlash uchun alohida qismlarni ochish uchun yuqori sezgir reaktsiyalar qo'llaniladi. Reaksiyalar mikrokristal yoki tomchi usulida amalga oshiriladi. Mikrokristalli reaksiyalar shisha slaydda bajariladi va elementning mavjudligi mikroskop ostida tekshiriladigan hosil bo'lgan kristallarning shakli bilan baholanadi. Tomchilatib yuborish reaktsiyalari, eritma rangining o'zgarishi va rangli cho'kmalarning paydo bo'lishi bilan birga, filtr qog'oz tasmasida tekshiriladigan eritmalar va reagentlarni tomchilab tomchilab qo'llash orqali amalga oshiriladi. Ba'zida tushish reaktsiyalari maxsus "tomchi plastinka" da - chuqurchaga ega chinni plastinkada, shuningdek soat oynasida yoki kichik chinni tigelda amalga oshiriladi. Yarim mikrotahlil (yarim mikrometod)

makro va mikrotahlil o'rtasida oraliq pozitsiyani egallaydi.

Tarkibni o'rganish uchun zarur bo'lgan moddalar miqdori makrotahlil o'tkazishga qaraganda taxminan 20-25 baravar kam - taxminan 50 mg qattiq modda va 1 ml eritma. IN bu usul Makroanaliz va ionlarni ochish tizimi saqlanib qolgan, ammo barcha reaksiyalar moddaning oz miqdori bilan, maxsus texnologiya va asbob-uskunalar yordamida amalga oshiriladi. Masalan, reaksiyalar 1-2 ml li kichik probirkalarda olib boriladi, ularga eritmalar pipetkalar yordamida kiritiladi. Sedimentatsiya faqat sentrifugalash orqali amalga oshiriladi. Submikroanaliz va ultramikrotahlil ga muvofiq amalga oshiriladi maxsus texnikalar turli kattalashtirishdagi mikroskoplar, elektron mikroskoplar va boshqa jihozlardan foydalanish. Ularni ko'rib chiqish ushbu qo'llanma doirasidan tashqarida.

IN sifat tahlili kimyoviy reaktsiyalar ko'pincha "ho'l usul" deb ataladigan eritmada amalga oshiriladi. Ammo ba'zida qattiq fazali reaktsiyalarni amalga oshirish mumkin, ya'ni. reaktsiyalar "quruq yo'l". Modda va tegishli reagentlar qattiq holatda olinadi va qizdiriladi yuqori harorat. Bunday reaktsiyalarga misol sifatida olovni bo'yashning ma'lum metallarning tuzlari bilan reaktsiyasini keltirish mumkin. Ma'lumki

natriy tuzlari olovni yorqin sariq rangga, kaliy tuzlari binafsha rangga, mis tuzlari esa yashil rangga bo'yaladi. Ushbu rang yordamida o'rganilayotgan moddada ushbu elementlarning mavjudligini aniqlash mumkin. "Quruq" reaktsiyalar hosil bo'lish reaktsiyalarini ham o'z ichiga oladi rangli marvaridlar - turli xil tuzlarning shishasimon qotishmalari. Masalan, boraks - Na2 B4 O7

· 10H2 O yoki qoʻsh tuzli marvaridlar NaNH4 HPO4 · 4H2 O. Bu usullar pirokimyoviy deb ataladi va minerallar va jinslarni aniqlashda keng qoʻllaniladi. Lekin, asosan, sifat tahlilida reaksiyalar amalga oshiriladi

erigan moddalar orasidagi "ho'l yo'l".

3.1. Sifatli tahlilni o'tkazish metodikasi

Har qanday tahlilning birinchi bosqichi namunani turli xil erituvchilar yordamida eritmaga keltirishdir. Noorganik moddalarni tahlil qilishda erituvchi sifatida suv, kislotalarning suvli eritmalari, ishqorlar va kamroq boshqa noorganik moddalar ishlatiladi. Keyin bajaring xarakterli reaktsiyalar ionlarning kashfiyoti. Sifatli reaksiyalar teshiklar

ionlar - tashqi ta'sir (eritma rangining o'zgarishi, gazning chiqishi, cho'kma hosil bo'lishi) bilan birga bo'lgan kimyoviy reaktsiyalar bo'lib, ular asosida reaktsiya sodir bo'layotganligini aniqlash mumkin.

Ko'pincha ular tuzlar, kislotalar, asoslarning suvli eritmalari bilan shug'ullanadilar, ular orasida ion almashish reaktsiyalari sodir bo'ladi (kamroq - oksidlanish reaktsiyalari).

tiklovchi).

U yoki bu analitik reaksiya hosil bo’lgan birikmalarning xossalariga qarab ma’lum sharoitlarda amalga oshirilishi kerak. Agar bu shartlar bajarilmasa, ionlarning kashfiyoti natijalari ishonchsiz bo'lishi mumkin. Masalan, kislotada eruvchi cho’kmalar kislota ko’p bo’lganda eritmadan tushmaydi. Shuning uchun quyidagilarga rioya qilish kerak

reaktsiya shartlari.

1. Kislota yoki gidroksidi qo'shib hosil bo'lgan sinov eritmasining to'g'ri muhiti.

2. Eritmaning ma'lum bir harorati. Misol uchun, eruvchanligi harorat bilan katta bo'lgan cho'kma hosil qiluvchi reaktsiyalar "sovuqda" amalga oshiriladi. Aksincha, reaksiya juda sekin kechsa,

isitish talab qilinadi.

3. Ochilgan ionning etarlicha yuqori konsentratsiyasi, chunki past konsentratsiyalarda reaksiya davom etmaydi, ya'ni. reaktsiya sezgir emas.

Kontseptsiya "javob sezgirligi" miqdoriy jihatdan ikkita ko'rsatkich bilan tavsiflanadi: ochilish minimal va maksimal suyultirish. Sezuvchanlikni eksperimental tarzda aniqlash uchun reaksiya tekshirilayotgan eritmalar bilan ko‘p marta takrorlanadi, erigan moddaning miqdori va erituvchi hajmi asta-sekin kamayadi. Minimal ochilish(T) - ma'lum bir reaksiya natijasida uni amalga oshirish uchun ma'lum sharoitlarda aniqlanishi mumkin bo'lgan moddaning eng kichik miqdori. Mikrogramlarda ifodalangan (1th - grammning milliondan bir qismi, 10-6 g). Ochilish minimumi reaktsiyaning sezgirligini to'liq tavsiflay olmaydi, chunki eritmadagi ochilgan ionning konsentratsiyasi muhimdir. Suyultirishni cheklash(1:G) moddaning (ionning) bu reaksiya orqali ochilishi mumkin bo'lgan eng past konsentratsiyasini tavsiflaydi; Bu erda G - topilayotgan modda yoki ionning massa birligiga to'g'ri keladigan erituvchining massa miqdori. IN

Makroanaliz va yarim mikrometodda sezgirligi 50 th dan oshadigan va maksimal suyultirish 1: 1000 bo'lgan reaktsiyalar qo'llaniladi.

Analitik reaktsiyalarni amalga oshirishda nafaqat sezgirlikni, balki hisobga olish kerak reaktsiyaning o'ziga xosligi– berilgan ionni boshqa ionlar ishtirokida ochish imkoniyati. orqali ionlarning kashf etilishi

o'ziga xos reaktsiyalar, sinov moddasining alohida qismlarida ishlab chiqariladi

tasodifiy tartibda yechim, kasr tahlil deb ataladi . Ammo o'ziga xos reaktsiyalar ko'p emas. Ko'pincha siz ko'plab ionlar bilan bir xil yoki o'xshash reaktsiya effektini beradigan reagentlar bilan shug'ullanishingiz kerak. Masalan, bariy xlorid karbonat va

BaCO3 va BaSO4 cho'kindi shaklida sulfatiylar. Reaktivlar berish

cheklangan miqdordagi ionlar bilan bir xil analitik signal;

selektiv yoki selektiv deb ataladi . Berilgan reaktiv ta'sir qiladigan ionlar soni qancha kam bo'lsa, reaktivning selektivlik darajasi shunchalik yuqori bo'ladi.

Ba'zida begona ionlar berilgan reaktiv bilan reaksiyaga kirishmaydi, lekin reaksiyaning sezgirligini pasaytiradi yoki hosil bo'lgan mahsulotlarning tabiatini o'zgartiradi. Bunday holda, kashf etilgan va begona ionlar kontsentratsiyasining maksimal nisbatini hisobga olish kerak, shuningdek niqoblash vositalaridan (texnika yoki reagentlardan) foydalanish kerak. Interferentsiya qiluvchi ion kam dissotsiatsiyalanuvchi birikmalarga aylanadi yoki murakkab ionlar, uning eritmadagi konsentratsiyasi pasayadi va bu ion endi tahlil qilinayotgan ionlarning ochilishiga xalaqit bermaydi. Yuqoridagi barcha xususiyatlar va texnikalar

tahlil jarayonida kimyoviy reaksiyalar ketma-ketligini ishlab chiqishda foydalaniladi. Tahlil qilishda qo'llaniladigan reaksiyalar bo'lsa

o'ziga xos emas va begona ionlarning aralashish ta'sirini bartaraf etib bo'lmaydi, keyin fraksiyonel usuldan foydalanish imkonsiz bo'lib qoladi va

tizimli tahlil kursi.

Tizimli tahlil kursi - bu har bir ionning ochilishi faqat ushbu kashfiyotga xalaqit beradigan barcha ionlar topilgandan va olib tashlanganidan keyin amalga oshiriladigan tarzda tuzilgan reaktsiyalarning o'ziga xos ketma-ketligidir. Tizimli tahlilda ionlarning alohida guruhlari murakkab ionlar aralashmasidan ajratib olinadi, ularning ma'lum reaktivlar ta'siriga o'xshash munosabatidan foydalanib, guruh reaktivi deb ataladi. Masalan, guruh reagentlaridan biri natriy xlorid,

Ag+, Pb2+, Hg2 2+ ionlariga o'xshash ta'sir ko'rsatadi. Natriy xloridning ushbu kationlarni o'z ichiga olgan eruvchan tuzlarga ta'siri xlorid kislotada erimaydigan cho'kmalarning paydo bo'lishiga olib keladi:

Ag+ + Cl- = AgCl↓

Pb2 + Cl- = PbCl2 ↓

Hg2 2+ + 2Cl- = Hg2 Cl2 ↓

Boshqa barcha ionlar, agar HCl ta'sir etsa, eritmaga kiradi va uchta Ag+, Pb2+ va Hg2 2+ kationlari NaCl guruh reaktivi yordamida boshqalardan ajratiladi. Guruh reagentlaridan foydalanish juda qulay: qiyin vazifa bir qancha oddiylarga bo‘linadi. Bundan tashqari,

agar ionlarning biron bir guruhi to'liq bo'lmasa, uning guruh reaktivi tahlil qilingan eritma bilan hech qanday cho'kma hosil qilmaydi. Bunday holda, ushbu guruhning alohida ionlari bo'yicha reaktsiyalarni amalga oshirish mantiqiy emas. Natijada mehnat, vaqt va reaktivlar sezilarli darajada tejaladi.

Yuqoridagilardan kelib chiqadiki, sifat analizida ionlarning klassifikatsiyasi ular hosil qilgan ayrim birikmalarning eruvchanligidagi farqiga asoslanadi; Bir guruh ionlarni boshqasidan ajratish usuli ana shu farqga asoslanadi. Kationlarning asosiy tasnifini taniqli rus kimyogari N.A. Menshutkin (1871).

IN Anionlarning tasnifi bariy tuzlarining eruvchanligiga asoslanadi

Va tegishli kislotalarda kumush. Ushbu tasnif qat'iy o'rnatilmagan, chunki turli mualliflar anionlarni turli guruhlarga ajratadilar. Eng keng tarqalgan variantlardan biri o'rganilayotgan anionlarni uch guruhga bo'lishdir:

Suvda erimaydigan bariy tuzlarini hosil qiluvchi anionlar;